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    Analyse von Gläsern, Oxiden und Konzentrationsprofilen in Oberflächen und Oberflächenbelägen mit den von hochenergetischen Projektlionen ausgelösten Sekundärionen (SIMS), Photonen (IBSCA, SCANIIR) sowie mit reflektierten Projektilionen (LEISS, HEISS)
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1980) Bach, Hans
    Der Fachausschuß I „Physik und Chemie des Glases und der Glasrohstoffe" der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft (DGG) hat das Thema Transportprozesse bearbeitet. Eines der Ergebnisse dieser Arbeit ist, daß neue Erkenntnisse über die Transportprozesse in Gläsern besonders auch in Dünnschichtsystemen an Glasoberflächen oft nur durch Anwendung neuerer spezieller Untersuchungsmethoden erhalten werden können. Dazu geeignet scheinende Methoden wurden deshalb in die Diskussion mit einbezogen. Von besonderer Bedeutung sind dabei die Analysenmethoden SIMS, IBSCA und SCANIIR sowie LEISS und HEISS. Der vorliegende Beitrag ist die Zusammenfassung eines ausführlichen Berichts des gleichen Autors [1], der die genannten Methoden sowie die mit ihnen an Gläsern und Oxiden erhaltenen Ergebnisse eingehend behandelt und damit einen Überblick gibt, in welchen Fällen diese Methoden zur Untersuchung von Transportprozessen mit Erfolg eingesetzt werden können. Analysis of glasses, oxides and concentration profiles in surfaces or surface films using high energy ions by secondary ion emission (SIMS), photons (IBSCA, SCANIIR) and reflected ions (LEISS, HEISS) Committee I of the DGG has been considering transport phenomena. One of the results of this work is that new information on transport processes in glasses, especially thin layers on glass surfaces can often only be obtained by use of new specialized experimental techniques. Methods which might prove suitable have therefore been discussed. Of particular interest are the techniques of SIMS, IBSCA and SCANIIR together with LEISS and HEISS. The present paper is a summary of a more extended report by the same author [ 1 ] which considers the techniques mentioned and the results obtained with them on glasses and oxides. The cases in which these techniques can be expected to give useful results in the investigation of transport processes are reviewed. Analyse de verres, d'oxydes et de profils de concentration à la surface et dans les revêtements de surface à l'aide d'ions secondaires produits par des ions énergétiques incidents (SIMS), des photons (IBSCA, SCANIIR) et des ions incidents réfléchis (LEISS, HEISS) La Commission technique I „Physique et chimie du verre et des matières premières" de la „Deutsche Glastechnische Gesellschaft (DGG)" a abordé le sujet des processus de transport. On est arrivé, entre autres, à la conclusion que seul le recours à des méthodes spécifiques permettait d'obtenir de nouveaux renseignements sur les mécanismes de transport dans les verres, notamment dans les couches minces à la surface des verres. C'est ainsi que l'on discute de quelques méthodes d'analyse appropriées telles que SIMS, IBSCA et SCANIIR de même que LEISS et HEISS. Cet article est le résumé d'un rapport plus détaillé du même auteur [1] qui étudie de façon détaillée les méthodes citées, et qui donne un aperçu des résultats obtenus sur des verres et des oxydes, ce qui permet de juger de l'utilité des procédés pour l'étude des différents mécanismes de transport.
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    Chemical properties of hydrolyzed surface layers on SiO2-BaO-B2O3
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1990) Wagner, Wolfgang; Rauch, Friedrich; Bach, Hans
    The leaching process of SiO2—BaO—B2O3 glass in distilled water and the subsequent processes during storage in air were studied to complete the recent investigations on the interaction of SiO2—BaO—B2O3 glass with polishing slurries. The in-depth distributions of hydrogen and glass constituents existing in the leached surface layers were measured using nuclear reaction analysis and Rutherford backscattering spectrometry. Hydrogen uptake, barium loss and redeposition of dissolved zirconium-containing material on the surface occurred during the interaction with water. Changes of the in-depth distributions caused by reactions between the molecular water from the air, the materials of the leached surface layers and the glass components during a subsequent storage in air at room temperature were also observed. The analyses show unequivocally that the chemical driving forces of these reactions exhibit differences which depend exclusively on the different chemical properties of the leached surface-layer materials. These properties are on their part determined by different leaching agents and parameters. Consequences for the control of chemical interactions of silicate glass surfaces during the fabrication of optical surfaces are considered.
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    In-depth analysis of elements and properties of hydrated subsurface layers on optical surfaces of a SiO2-BaO-B2O3 glass with SIMS, IBSCA, RBS and NRA Part 1. Experimental procedures and results
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1987) Bach, Hans; Großkopf, Klaus; March, Peter; Rauch, Friedrich
    The formation of thin subsurface layers was studied which occurred during the chemical interaction of polished and cleaned optical surfaces with different slurries before and after covering them with λ/4-MgF2 coatings. By a suitable selection of the parameters for these chemical interactions a thickness of the subsurface layers was produced which allowed to meet the requirements of the various surface analysis methods. The thicknesses and the refractive indices of the subsurface layers could be calculated from the measured spectral reflectances. Slurries with a pH value < 9 were applied so that a leaching of glass components from the subsurface layers occurred. This was indicated by the refractive indices and was studied in detail by analyzing the in-depth distributions of the glass components. Distinct matrix effects could be disclosed from the in-depth profiles for SIMS and IBSCA by a comparison with the results of the quantitative analysis with RBS and NRA. These matrix effects were different within the subsurface layers from those observed for the bulk glass. The quantitative analysis of the hydrogen in-depth distributions by NRA allows for the first time to link differences in the matrix effects with a different hydrogen content within the subsurface layers.
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    In-depth analysis of elements and properties of hydrated subsurface layers on optical surfaces of a SiO2-BaO-B2O3 glass with SIMS, IBSCA, RBS and NRA Part 2. Discussion of results
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1987) Bach, Hans; Großkopf, Klaus; March, Peter; Rauch, Friedrich
    In the second part of this contribution it was derived from the comparison of the sputter yields with the specific energy losses within the bulk glass and within the various subsurface layers, that the differences in the matrix effects for SIMS and IBSCA between the bulk glass and the subsurface layers are caused by a decrease of the atomic densities and of the mean atomic bond energies within the subsurface layers as well. The knowledge of the matrix effects and their origin was most important for the interpretation of the SIMS and IBSCA in-depth profiles recorded for samples prepared with variations of the production parameters. E. g., various degrees of hydration and swelling could be distinguished by the influence of the different matrix effects on the in-depth profiles of the elements. The variations in the degrees of hydration of the subsurface layers could be ascribed to the influence of the thermal treatment before coating, to the interaction with slurries of different pH values and to the duration of storage before coating with λ/4-MgF2 layers. It is of importance for the fabrication of optical surfaces that the analysis results and the optical properties of the subsurface layers could be correlated with each other and with respective changes of the production parameters. The results illustrate that the properties of hydrated subsurface layers depend sensitively on a great variety of parameters which may be difficult to keep constant during processing. It is recommended, therefore, that such subsurface layers should be avoided whenever possible in optical fabrication to make it easier to attain the high reproducibility required for the optical properties.
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    Leached antireflection surfaces Part 2. Characterization of surfaces produced by the neutral solution process
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1987) Cook, Lee M.; Marker III, A. J.; Mader, Karl-Heinz; Bach, Hans; Müller, Hartmut
    Characterization of leached antireflective surfaces on BK-7 optical borosilicate glass was undertaken using IR spectroscopy, IBSCA, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, electron microprobe, electron diffraction and analysis of reflectance spectra to provide more information on the leaching process. Leached surfaces were found to have double-layer characteristics. The outer layer consisted primarily of SiO2 and AI2O3, present as both χ-Al2O3 and amorphous species, while the inner layer was almost entirely SiO2. At very long leaching times two discrete films were observed.
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    Oberflächen- und Dünnschichtanalysen an Glasoberflächen und Oberflächenbelägen Teil 2). Bewertung der Oberflächen- und Tiefenprofilanalysenverfahren und die gleichzeitige Anwendung mehrerer Verfahren
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1983) Bach, Hans
    Die auf Glas- und Oxidoberflächen anwendbaren physikalischen Oberflächen- und Tiefenprofilanalysenverfahren, deren Prinzipien in Teil 1 an Hand ausgewählter Verfahren dargestellt wurden, werden für die Anwendung in Glastechnik und -forschung bewertet. Dazu werden Angaben in tabellarischen Übersichten miteinander verglichen, aus denen hervorgeht, welche Informationsmöglichkeiten die einzelnen Verfahren bieten. Der Vergleich zeigt, daß die unzureichenden Einzelverfahren durch Kombination der Ergebnisse mehrerer Oberflächen- und Tiefenprofilanalysenverfahren ergänzt werden können. Durch gleichzeitige Anwendung mehrerer Verfahren ist es möglich, Oberflächen- und Tiefenprofilanalysen für alle Elemente mit einer Nachweisempfindlichkeit von 10⁻¹ % bezüglich des Stoffmengengehaltes ( = Atom-%) durchzuführen. Für homogene Schichten und bei ausreichender Kompensation von Oberflächenaufladungen wird eine Tiefenauflösung von mindestens 10 nm für alle Elemente erreicht. Von besonderer Bedeutung für die Anwendung ist, daß einige der Verfahren, außer der Elementanalyse, Informationen über die Feinstruktur der Oberflächen und ihrer Beläge oder über die dort ausgebildete Koordination und Bindung der Elemente geben. Die Kombinationen von Analysen- und Meßverfahren, die zum Studium von Glasoberflächen und von Belägen auf Glas tatsächlich herangezogen wurden, werden jeweils mit Hinweisen auf Publikationen tabellarisch aufgeführt. Surface and thin film analysis of glass surfaces and surface coatings Part 2. Evaluation of methods for surface and depth profile analysis and the simultaneous use of several methods The uses in glass technology and research of the physical methods of analysing glass and oxide surfaces, the principles of which were illustrated by examples in part 1, are evaluated. For this purpose data are compared with one another in tabular form and these show the possibilities of obtaining information by particular methods. The comparison shows that although the individual methods are insufficient their use in combination can be complementary in surface and depth profile analysis. By simultaneous use of several methods it is possible to make surface and depth profile analyses for ah elements with a sensitivity relative to concentration of material of 0,1 atom %. For homogeneous layers and with adequate compensation for surface charging a depth resolution of at least 10 nm can be achieved for all elements. Of particular importance in application is the ability of some methods to give information about the fine structure of the surface or its coating or of the coordination and bonding of the elements. The combinations of analytical and measuring techniques which can be used in studying glass surfaces and their coatings are set out in tabular form together with references to publications. Analyses de surfaces et de couches minces sur des surfaces de verre et des revêtements superficiels 2e partie. Evaluation des méthodes d'analyse des surfaces et des profils de concentration en profondeur et de l'emploi simultané de plusieurs méthodeséthodes d'analyse physiques des surfaces et des profils Les méthodes d'analyse physiques des surfaces et des profils de concentration en profondeur employées sur des surfaces de verre et d'oxyde, dont les principes on été exposés dans la première partie à partir d'un choix de méthodes, sont évaluées en vue de leur application en technologie et en recherche verrières. Les caracteristiques de chacune des méthodes sont donc présentées dans des tableaux comparatifs, ce qui permet de savoir quels renseignements il est possible de tirer de chacune d'elles. La comparaison montre que celles qui sont insuffisantes peuvent être complétées en combinant les résultats de plusieurs méthodes d'analyse des surfaces et des profils en profondeur. La combinaison simultanée de plusieurs méthodes permet de détecter tous les éléments qui sont à une teneur d'au moins 10⁻¹mol%. Pour des couches homogènes et une compensation suffisante des charges de surface, on obtient une résolution en profondeur de 10 nm au moins pour tous les éléments. Du point de vue des applications, il est particulièrement important que quelques-unes des methodes, en plus de l'analyse des éléments, donnent des renseignements sur la structure fine des surfaces et de leurs revêtements ou sur l'état de coordination et de liaison des éléments. Les combinaisons des méthodes d'analyse et des méthodes de mesure qui peuvent en fait être appliquées à l'étude des surfaces de verre et des revêtements sur du verre, sont présentées, pour chacune, sous forme de tableaux avec des références bibliographiques.
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    Oberflächen- und Dünnschichtanalysen an Glasoberflächen und Oberflächenbelägen Teil 3). Anwendung der Analysenverfahren in Entwicklung und Produktion
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1983) Bach, Hans
    Es werden Ergebnisse der Anwendung von Oberflächen- und Tiefenprofilanalysenverfahren auf Glasoberflächen, -oberflächenschichten und -beläge referiert, die den Nutzen dieser Verfahren für Entwicklung und Produktion in der Glasindustrie verdeutlichen. Häufig müssen gleichzeitig mehrere dieser Verfahren angewendet werden, um die einzelnen Analysen zu ergänzen und zu sichern. Dabei wird durch diese Verfahrenskombinationen das Studium von Transportreaktionen in dünnen Oberflächenschichten und -belägen mit Dicken von wenigen Nanometern möglich. Die Kenntnis der Transportreaktionen ist dann von besonderem Interesse, wenn durch sie Produkteigenschaften festgelegt oder verändert werden können. Falls die Produkteigenschaften mit Gefüge, Feinstruktur, Koordination und Bindung in Oberflächenschichten und -belägen verknüpft sind, müssen die Element- und Element-Tiefenprofile durch entsprechende physikalische Messungen ergänzt werden. Die Kombination dieser zusätzlichen Ergebnisse mit den Oberflächen- und Tiefenprofilanalysen kann dazu dienen, Verknüpfungen zwischen der chemischen Zusammensetzung und den physikalischen und chemischen Eigenschaften der Produkte aufzuklären, soweit diese durch die Produktoberfläche und Oberflächenbeläge festgelegt werden. Aus den Ergebnissen physikalischer Messungen, der Änderung der Konzentrationsgradienten an der Oberfläche sowie der Produkteigenschaften als Funktion der Produktionsparameter erhält man Hinweise darauf, wie durch die geeignete Wahl der Produktionsparameter Produkteigenschaften gezielt verändert und reproduzierbar eingestellt werden können. Surface and thin film analysis of glass surfaces and surface coatings Part 3. The use of the methods of analysis in development and production The use of methods of surface and depth profile analysis in development and production in the glass industry is indicated by reference to results for glass surfaces and surface coatings. In general several of these methods must be used simultaneously to obtain and confirm the individual analyses. By using these combinations of methods the study of transport reactions in surface layers and coatings only a few nanometers thick becomes possible. Knowledge of transport reactions is of particular interest if product properties are determined or ahered by them. If product properties are related to texture, fine structure, coordination, and bonding in the surface layers or coatings, element and composition depth profiles must be supplemented by corresponding physical measurements. Such additional results together with the surface and depth profile analyses can serve to clarify connexions between chemical composition and chemical as well as physical properties of the products in so far as these are influenced by the product surface or surface coatings. From the results of physical measurements the changes in concentration gradients at the surface and product properties produced by variations in production parameters can be established and show how suitable control of production parameters can give changed and reproducible properties. Analyses de surfaces et de couches minces sur des surfaces de verre et des revêtements superficiels 3e partie. L'emploi des méthodes d'analyse en développement et en production On présente les résultats de l'application des méthodes d'analyse des surfaces et des profils en profondeur sur des surfaces de verre, des couches superficielles de verre et des revêtements de verre, qui mettent en évidence leur utilité pour la recherche et le développement et la production dans l'industrie verrière. Bien souvent il faut employer plusieurs de ces méthodes en même temps pour compléter et garantir les résultats donnés par chaque analyse. En outre, ces combinaisons des méthodes rendent possible l'étude des réactions de transport dans des couches minces superficielles et des revêtements superficiels ayant une épaisseur de quelques nanomètres. La connaissance des réactions de transport est alors d'un intérêt tout particulier si, grâce à elle, peuvent être déterminées et modifiées les propriétés d'un produit. Lorsque ces propriétés sont liées à la texture, la structure fine, la coordination et la nature des liaisons dans les couches et revêtements superficiels, il faut compléter les profils en profondeur et en surface des éléments par les mesures physiques adéquates. La combinaison de ces résultats complémentaires avec les analyses des surfaces et des profils en profondeur, peut permettre d'expliquer les relations entre la composition chimique des produits, pour autant que celle-ci est déterminée par la surface des produits et les revêtements superficiels. Les résultats des mesures physiques, de la variation des gradients de concentration à la surface ainsi que des propriétés du produit en fonction des paramètres de production, indiquent qu'il est possible, en choisissant ces paramètres de façon appropriée, de modifier et reproduire les propriétés du produit dans le sens désiré.
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    Oberflächen- und Dünnschichtanalysen an Glasoberflächen und Oberflächenbelägen^) Teil 1. Oberflächen- und Tiefenprofilanalysenverfahren
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1983) Bach, Hans
    Es werden die Grundlagen häufig angewendeter charakteristischer Oberflächenanalysenverfahren skizziert. An Beispielen wird erläutert, wie diese und andere Oberflächenanalysenverfahren zur Element- und Konzentrationsprofilanalyse in der Glastechnik eingesetzt werden können. Die Nachweisempfindlichkeit der einzelnen Verfahren für die Elemente ist sehr verschieden. Zur Elementanalyse müssen deshalb häufig mehrere Verfahren herangezogen werden. Eine quantitative Analyse ist wegen der Matrixeffekte meist nur durch Eichung mit Standardpräparaten möglich. Für die Anwendung der Verfahren zur Analyse von Konzentrationsprofilen ist häufig eine stufenweise oder kontinuierliche Abtragung der Oberflächenschichten und -beläge durch Projektilstrahlätzen nötig. Durch diese Ätzung und durch die signalanregende Primärstrahlung werden die ursprünglichen Konzentrations-Tiefenprofile verändert und die Tiefenauflösung vermindert. Besonders zu beachten ist die Wirkung der Oberflächenaufladungen, die bei Anwendung der Verfahren auf isolierende Stoffe und besonders von Gläsern auftreten. Zur Rekonstruktion der Originalprofile aus den Intensitäts-Tiefenprofilen ist es deshalb auch hier häufig unumgänglich, mehrere Verfahren anzuwenden, die sich hinsichtlich Elementnachweis und Nachweisempfindlichkeit ergänzen und mit denen Matrixeffekte und aufladungsbedingte Konzentrationsänderungen an der zu analysierenden Oberfläche eliminiert und Verbesserungen der Tiefenauflösung von Tiefenprofilen erzielt werden können. Surface and thin film analysis of glass surfaces and surface coatings Part 1. Surface and depth profile analysis methods The basic principles of the main methods of surface analysis are outlined. How these and other methods of surface analysis may be used for elemental and concentration profile analysis in glass technology is indicated by examples. It is very important to take into account the very different sensitivities of the various methods for individual elements and, because of matrix effects, quantitative analysis is generally only possible by calibration with standards samples. Therefore the application of different methods can be unavoidable. Use of these methods for analysis of concentration profiles is generally made through continuous or step-wise removal of the surface layers or coatings by ion beam etching. The original depth profile and the in-depth resolution can be changed by this and by the primary radiation that produces the signal. Surface charge is particularly important when insulating materials, especially glasses, are examined. Because of these special problems reconstruction of the original depth profile from results obtained by only one technique is difficult. Therefore results from other methods are required for both surface and in-depth profile analysis which complete each other and in which matrix effects and charge induced effects can be eliminated. Analyses de surfaces et de couches minces sur des surfaces de verre et des revêtements superficiels 1ère partie. Méthodes d'analyse des profus de surface et en profondeur On esquisse les bases des méthodes caractéristiques d'analyse des surfaces le plus souvent employées. On explique, en s'appuyant sur des exemples, comment ces méthodes et d'autres procédés d'analyse des surfaces peuvent être appliques à l'analyse des éléments et du profil de concentration en technologie verrière. Parce que la limite de détection des élements diffère suivant chaque méthode il est nécessaire d'appliquer plusieurs méthodes. Une analyse quantitative n'est le plus souvent possible, en raison des effects de matrice, que par étalonnage avec des préparations standard. Pour appliquer les méthodes à l'analyse des profils de concentration, il est nécessaire, la plupart de temps, d'attaquer par un trait interrompu ou progressivement les couches et revêtements superficiels avec un faisceau ionique ou atomique. Ces méthodes, ainsi que le rayonnement primaire excitateur, peuvent limiter la résolution en profondeur et modifier le profils de concentration en profondeur originels. II faut particulièrement faire attention à l'influence des charges de surface qui apparaissent lorsqu'on emploie la méthode sur des matériaux isolants et en particulier les verres. Pour la reconstitution des profils originels à partir des profils d'intensité en fonction de la profondeur il est indispensable, tant pour l'analyse des surfaces que pour celle des profils en profondeur, de compléter les études par des méthodes complémentaires dans lesquelles les effets de matrice et les distorsions dues aux charges peuvent être éliminés.
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    Über Entmischungen und Fototropie in silberhalogenidhaltigen Gläsern
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1971) Bach, Hans; Gliemeroth, Georg
    In silberhalogenidhaltigem Borosilicatglas wurden elektronenmikroskopisch Gefüge und Struktur der Entmischungsbereiche und damit verknüpfte Änderungen der fototropen Eigenschaften in Abhängigkeit von den Anlaßbedingungen untersucht. Diese Eigenschaftsänderungen sind durch die Größe der bei Schwärzung und Regeneration zu überwindenden Energiebarrieren charakterisiert und können in Verbindung gebracht werden mit dem Entmischungsgrad und mit den im belichteten und unbelichteten Zustand unterschiedlich großen Lichtstreuungseigenschaften. Die Untersuchungen werden allgemein im Hinblick auf Phasenausscheidung im Glas diskutiert.
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    Über Möglichkeiten und Grenzen, Gläser, Nichtleiter und deren Oberflächenbeläge zur elektronenmikroskopischen Analyse durch lonenzerstäubung zu präparieren
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1971) Bach, Hans
    Es wird beschrieben, wie mit einer lonenzerstäubungsanlage Glas- und Nichtleiteroberflächen angeätzt und elektronenmikroskopisch in Durchstrahlung untersuchbare dünne Schliffe auch von sehr inhomogenen Proben und Transversalschnitte von Oberflächenbelägen hergestellt werden können. Eine Methode zur Messung der Reichweite von Ionen in dünnen Schichten gestattet es, den Grad der Zerstörung an den ionengeätzten Oberflächen abzuschätzen und die spezifischen Energieverluste zu bestimmen. Mit Ergebnissen aus der Messung der spezifischen Energieverluste und der Messung der Abtragraten ergeben sich aus einer Theorie der lonenzerstäubung nach Brandt und Laubert die Grenzen der Anwendbarkeit der Methode der lonenzerstäubung für die Präparation zur elektronenmikroskopischen Untersuchung.
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