Browsing by Author "Beier, Wolfram"
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- ItemCharakterisierung von SiO2-Gelen und -Gläsern, die nach der Alkoxid-Gelmethode hergestellt wurden(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1985) Beier, Wolfram; Meier, Martin; Frischat, Günther HeinzSiO2-Gele und -Gläser wurden mit Tetraethylorthosilicat als Siliciumträger nach der Alkoxid-Gelmethode hergestellt. Der Gel-Glas-Übergang erfolgte durch verschiedene Wärmebehandlungen. Dichte und spezifische Oberfläche der erhaltenen Produkte wurden gemessen. Die Abhängigkeit dieser Eigenschaften vom Temperprogramm und vom Wassergehalt der Ausgangsmischung wird dargestellt. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen zeigen, daß die sauer katalysierten SiO2-Proben ein aus Fasern aufgebautes Schichtgefüge, die basisch katalysierten Produkte dagegen ein aus kugelförmigen Teilchen zusammengesetzes Gefüge aufweisen. Der Zusammenhang zwischen diesen strukturellen Befunden und dem anfänglichen pH-Wert wird diskutiert, wobei auch die Ergebnisse von IR-Transmissionsmessungen an den Proben einbezogen werden.
- ItemGlastechnische Untersuchungen an Libyschem Wüstenglas(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1982) Frischat, Günther Heinz; Klöpfer, Chtistiane; Beier, Wolfram; Weeks, Robert A.Libysches Wüstenglas ist ein natürliches Glas mit einem SiO₂-Gehalt ≥ 97%. An Stücken dieses Glases wurden die Verteilung verschiedener Elemente bzw. die Verhältnisse dieser Elemente zueinander bestimmt. Die Gläser erweisen sich als recht homogen, nur der Al₂O₃-Gehalt schwankt stärker, und einige Proben zeigen dunkle Streifen infolge erhöhter Fe₂O₃-Gehalte. Weiterhin wurden die thermische Ausdehnung zwischen -180 und 1500 °C und der Wassergehalt ermittelt. Die Ausdehnung der Proben verläuft bis etwa 1000 °C normal, zwei der vier untersuchten Gläser zeigen zwischen 1000 und etwa 1200 °C negative Längenänderungen, und oberhalb von 1200 °C weisen alle Proben eine außerordentlich starke Ausdehnung auf. Einheitlich haben alle Proben ein Minimum in der thermischen Ausdehnung bei etwa -135 °C. Die IR-Untersuchung ergibt OH-Gehalte zwischen 1370 und 1800 ppm. Die thermische Vorgeschichte der Gläser wird diskutiert. Auf Grund aller ermittelten Daten kann eine Ähnlichkeit des Libyschen Wüstenglases mit Kieselglas vom Typ III festgestellt werden. Glasstechnological investigations of Libyan desert glass Libyan desert glass is a natural glass containing ≥ 97 % SiO₂. The distribution of various elements in pieces of this glass and their ratios to each other were determined. The glasses appear to be fairly homogeneous, only the Al₂O₃ content showing appreciable variation, and a few samples have dark streaks caused by high Fe₂O₃ contents. In addition thermal expansions were measured from - 180 to 1500 °C and the water content estimated. Expansions of the samples were normal up to about 1000 °C but two of the four glasses investigated showed a contraction between about 1000 and 1200 °C and all showed an exceptionally high expansion above 1200 °C. All samples showed a minimum expansion at about - 135°C. The infra-red results indicated OH contents between 1370 and 1800 ppm. The thermal history of the glasses is discussed. All the data show similarities between Libyan desert glass and type III silica. Etudes des caractéristiques verrières d'un verre du désert de Libye Le verre du désert de Libye est un verre naturel avec une teneur en SiO₂ ≥ 97 %. On a déterminé, sur des fragments de ce verre, la distribution des différents éléments, c'est-à-dire les rapports de ces éléments les uns aux autres. Les verres se montrent très homogènes, seule la teneur en Al₂O₃ varie de manière plus importante, quelques échantillons ont des raies sombres à cause des teneurs élevées en Fe₂O₃. En outre, on a déterminé la dilatation thermique entre - 180 et 1500 °C et la teneur en eau. La dilatation des échantillons est normale jusqu'à environ 1000 °C, deux des quatre verres étudiés présentent une dilatation linéaire négative entre 1000 et environ 1200 °C, et au-dessus de 1200 °C, tous les échantillons présentent une dilatation anormalement élevée. Tous les échantillons ont une dilatation thermique minimale vers - 135 °C. Les observations en infrarouge montrent que la teneur en OH se situe entre 1370 et 1800 ppm. On discute du passé thermique des verres. A partir des données obtenues, on a pu établir une analogie entre les verres du désert de Libye et le verre de silice du type III.
- ItemIncorporation of nitrogen in Li2O-B2O3 glasses by conventional melting and via different sol-gel routes(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1988) Beier, Wolfram; Krüner, Gabriele; Frischat, Günther HeinzNitrogen-containing Li2O—B2O3 glasses were prepared by six different melting and sol-gel processes. As pre-products conventional batches as well as dried gels were used, and the gels were prepared from aqueous or from alkoxide solutions. The nitrogen was brought into the glasses by adding BN, Li3N or NH3 at different stages of the procedure. The atmosphere during melting, the melting temperature and the melting time were also varied. The mtrogen-containing products were analyzed with respect to chemical composition and to glassiness. The amount of nitrogen dissolved was determined by means of the Kjeldahl method. The dependence of the nitrogen content obtained is discussed with respect to the methods apphed and the parameters varied. Compared to silicate and phosphate glass systems much less nitrogen could be introduced into the lithium borate glasses studied here. The maximum amount of nitrogen which is actually built into the borate glass network is 0.34 wt%.
- ItemLithium-Selbstdiffusion in Lithiumsilicatgläsern(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1984) Beier, Wolfram; Frischat, Günther HeinzZur Bestimmung des Lithium-Selbstdiffusionskoeffienten DLi* in binären Lithiumsilicatgläsern der Zusammensetzung x Li2O · (100-x) SiO2 mit x = 18, 25 und 33 wurde eine Meßmethode entwickelt und angewandt. Das Verfahren beruht auf einem Austausch der beiden stabilen Lithiumisotope 6Li und 7Li sowie anschließender massenspektrometrischer Analyse. Dazu wurden Glasproben in einer 6Li-angereicherten Salzschmelze behandelt und danach schichtweise oder ganz in einem Quadrupolmassenspektrometer mit thermischer Zweiband-Ionenquelle auf das Isotopenverhältnis hin untersucht. Aus den Ergebnissen konnte der Selbstdiffusionskoeffizient für Temperaturen zwischen 270 und 450 °C (T ≦ Tg) berechnet werden. Die DLi*-Werte sind recht groß (um 1 ∙ 10^-8 cm^2 s^-1 bei 350 °C), sie liegen in der gleichen Größenordnung wie der Selbstdiffusionskoeffizient des Natriums in entsprechenden Natriumsilicatgläsern. Für die Aktivierungsenergie ergaben sich Werte zwischen 64 und 81 kJ/mol. Es wurden Anzeichen für einen Isotopieeffekt der Lithiumdiffusion gefunden. Daraus und mittels Anwendung der Nernst-Einstein-Gleichung werden Schlüsse auf den herrschenden Transportmechanismus gezogen.
- ItemOberflächenspannung von Na₂O - Rb₂O - SiO₂ - Glasschmelzen(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1979) Frischat, Günther Heinz; Beier, WolframFür die optimale Vorbereitung eines Weltraumversuches zur Reaktionskinetik zwischen Glasschmelzen im Mischalkalisystem (Na₂O + Rb₂O) • 3 SiO₂ wird eine Reihe von Stoffdaten zwischen 1000 und 1400 °C benötigt. In dieser Arbeit werden die Oberflächenspannungswerte an zehn Schmelzen des Systems bestimmt. Die verschiedenen σ-Werte liegen etwa zwischen 190 und 280mN/m. Die Abhängigkeit von σ ist dabei sowohl von der Temperatur als auch der Alkalizusammensetzung durch lineare Beziehungen zu beschreiben. Ein Mischalkalieffekt tritt also nicht auf, im Gegensatz zu anderen Eigenschaften, z. B. Viskosität. Surface tension of Na₂O-Rb₂O-SiO₂ melts To provide the best possible basis for a cosmic investigation of the kinetics of reactions between melts in the system (Na₂O + Rb₂O) · 3 SiO₂ a series of property measurements are required between 1000 and 1400 °C. In the present work surface tensions of ten melts in this system are reported. Values of surface tension lie between 190 and 280 mN/m. Both temperature and composition dependence are linear; no mixed alkali effect, such as occurs with other properties like viscosity, was observed. Tension superficielle de fontes de Na₂O-Rb₂O-SiO₂ La préparation optimale d'une expérience spatiale portant sur la cinétique de réaction entre fontes de verre dans le système d'alcalins mixtes (Na₂O + Rb₂O) · 3 SiO₂ nécessite la collecte d'une série de données pour le domaine 1000 à 1400 °C. Le présent travail porte sur les valeurs de tension superficielle de dix fontes de ce système. Les différentes valeurs de σ se situent entre 190 et 280 mN/m. On décrit la variation de σ en fonction de la température et de la composition en alcalins par une corrélation linéaire. L'effet alcalin mixte n'apparaît pas, contrairement aux autres propriétés telles que la viscosité par exemple.
- ItemPreparation of Li2O-SiO2 gels and glasses by sol-gel methods(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1990) Beier, Wolfram; Wellbrock, Ute; Frischat, Günther HeinzLi2O—SiO2 geis with lithia contents from 5 to 40 mol% have been prepared by several sol-gel methods. Silicon ethoxide and silicon methoxide have been used as starting silicon compounds while different lithium alkoxides and lithium salts were tried as lithium carriers. Drying Control Chemical Additives (DCCAs) were also used. The gelling behavior and the state of the gels are reported for the different routes of preparation. Monolithic gels could be obtained by the use of tormamide as a DCCA but not with glycerol. Many samples were dried and annealed then to temperatures up to 600 °C. Onset and kind of crystallization were observed by x-ray diffraction. The structural development was investigated by 29Si NMR. Li2O-SiO2 gel glasses crystallize much more easily, compared to conventionally melted glasses. On the other hand, they can be prepared very purely due to the use of the special chemical starting compounds.
- ItemPreparation of YBa2Cu3O7-x -based superconductors by means of glass-technological methods(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1990) Beier, Wolfram; Borstel, Thomas von; Frischat, Günther HeinzThe potential usefulness of glass-technological procedures for the preparation of oxidic high-temperature superconductors is emphasized in general. Exemplarily, samples in the system YBa2Cu3O7-x have been produced by melt processing and subsequent annealing steps. Moreover, network formers have been added to the base system and their influence on the properties of the products has been investigated. The samples have been characterized by x-ray diffraction and scanning electron microscopy as well as by magnetical and electrical measurements. After incorporation of B2O3, specimens could be obtained with magnetically determined onset temperatures of 55 to 85 K, depending on the annealing procedure. These values correspond to those of the melt-processed pure YBa2Cu3O7-x material. The glass ceramic samples of the system CuO-BaO-Y2O3-B2O3 exhibit a densified microstructure and an enhanced mechanical strength. On the other hand, materials prepared in this way did not show electrical long-range superconductivity, presumably due to insufficient percolation of the superconducting crystals. Information is also presented concerning specimens with fluorophosphate as a glass-forming additive which were prepared, too.
- ItemProbleme bei der Vorbereitung glastechnischer Untersuchungen im Weltraum Projekt „Reaktionskinetik in Glasschmelzen(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1980) Frischat, Günther Heinz; Herr, Klaus; Barklage-Hilgefort, Hansjürgen; Beier, WolframAn der TU Clausthal werden seit 1975 vorbereitende Arbeiten zum Thema „Reaktionskinetik in Glasschmelzen" im Hinblick auf ein voraussichtlich 1982 auszuführendes Spacelab-Experiment im erdnahen Weltraum ausgeführt. Bei diesen Untersuchungen sollen die Reaktionsprozesse zwischen Glasschmelzen unterschiedlicher Zusammensetzungen bzw. zwischen einem Kristall (Glas) und einer Glasschmelze bei Temperaturen oberhalb 1200 °C studiert werden. Beim Arbeiten unter stark reduzierter Schwerkraft (≈ 10¯⁴ g, g = Erdbeschleunigung) wird die unter Normalbedingungen unvermeidbare Dichtekonvektion vermieden, so daß die Reaktionsprozesse in reiner Form zugänglich sein sollten. Zur optimalen Gestaltung des Weltraumexperimentes ist, neben der eigentlichen Experimentanordnung, eine Reihe verschiedener glastechnischer Fragen zu lösen. So muß beispielsweise das Verhalten der Glasschmelzen bei hohen Temperaturen untersucht werden in Form folgender Eigenschaften: Wärmedehnung, Dichte, Viskosität, Oberflächenspannung und Grenzflächenspannung. Ein so gestaltetes Vorexperiment an Bord einer ballistischen Rakete konnte die bisherigen Überlegungen im wesentlichen bestätigen. Problems in preparing for glass technology investigations in space. Project „Reaction kinetics in glass melts" Work has been in progress since 1975 at the Technical University Clausthal on preliminary work on the theme reaction kinetics in glass melts in preparation for Space Lab experiments in the orbit scheduled for 1982. In these investigations reaction processes between glass melts of difFerent compositions or between crystal (glass) and glass melt will he studied at temperatures above 1200 °C. By working at greatly reduced gravitational acceleration (≈ 10¯⁴ g) the density induced convection which is unavoidable in normal conditions can be suppressed and reaction processes are accessible in a simpler form. For optimum organization of the space experiment a series of glass technological questions must be solved as well as the basic experimental set up. For example the high temperature behaviour of the thermal expansion, density, viscosity, surface tension and interfacial tension need to be known. Preliminary experiments on board of a ballistic rocket have confirmed these considerations. Problèmes liés à la préparation d'expériences spatiales sur le verre. Projet „Cinétique de réaction dans les fontes de verres" Depuis 1975, à l'Université de Clausthal, s'effectuent des travaux préparatoires portant sur la „Cinétique de réaction dans les fontes de verres" en vue d'essais en laboratoire spatial prévus pour 1982 dans l'espace à proximité de la terre. Lors de ces essais, on étudiera les processus de réaction entre des fontes de verres de differentes compositions et entre du cristal (verre) et une fonte de verre au-dessus de 1200 °C. Lors des travaux effectues à gravité réduite (≈ 10¯⁴ g, g = accélération de la pesanteur), on évite la convection de densité qui est inévitable dans des conditions normales, de sorte qu'il est possible d'étudier les processus de réaction sous une forme pure. Pour permettre un déroulement optimal de ces essais spatiaux, il faut résoudre non seulement des problèmes d'ordre général mais aussi de nombreux problèmes technologiques. II faut étudier, entre autres, le comportement des fontes à haute température, c'est-à-dire d'en étudier les propriétés suivantes: dilatation thermique, masse volumique, viscosité, tension superficielle et tension interfaciale. Un essai préalable au bord d'une fusée ballistique conçu de cette façon a confirmé qu'il est possible de poursuivre ces travaux dans le même esprit.
- ItemSynthesis, structure and certain properties of melted and sol-gel glasses in the SiO2 and Al2O3-SiO2 systems(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1989) Lączka, Maria; Beier, Wolfram; Stoch, LeszekSiO2 and SiO2-Al2O3 glasses containing 1 to 10 mol% Al2O3 were examined. The glasses were obtained by electrical melting of quartz and by the sol-gel method from alcoholate solutions. Using the gel glasses thin layers on soda-lime-silica glass were obtained. These layers offer good protection of glass against the corrosive action of water. DTA investigations of gel glasses were carried out showing the influence of Al2O3 in the processes of water release and combustion of organic matter. Measurements of the IR spectra and the ESCA spectra were performed and the radial distrubution function (RDF) of melted and gel glasses examined. The crystallization kinetics of these glasses was also investigated. On the basis of the obtained results the similarities and differences in the structures of glasses obtained by melting and by thermal treatment of gels are indicated.