Browsing by Author "Claus, Heinz"

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    Elektronenmikroanalytische Untersuchungen zum Auflösungsverhalten schmelzgegossener Glaswannensteine Teil I: Diffusionsversuche nach einem vereinfachten Modellsystem
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1974) Claus, Heinz; Salge, Henning
    Wie bei der Korrosion an klassischen feuerfesten Materi-alien durch Glasschmelzen wird auch bei den schmelzgegossenen Wannensteinen eine exakte Analyse des Korrosionsablaufs durch die Kinetik der im einzelnen nicht leicht zu erkennenden Vorgänge, wie z. B. Diffusion und Konvektion, erschwert. Um die durch reinen Diffusionsaustausch ohne Einwirken einer Konvektion bedingte chemische Konzentrationsverteilung der in der Kontaktzone vorliegenden Komponenten mit Hilfe eines Elektronenstrahlmikroanalysators untersuchen zu können, wurde eine einfache Labormethode entwickelt. Diese Methode gestattet außerdem auf Grund der ausgeschalteten Konvektionseinwirkung, die zu Versuchsbeginn vorliegende Grenzfläche Stein/Glas zu rekonstruieren, wodurch die Auflösungszonen der Steinprobe meßbar werden. Zur näheren Untersuchung der in der Kontaktzone Stein/Glas auftretenden Natriumoxid-Anreicherung wurden in einem vereinfachten Modellsystem Diffusions-versuche zwischen einem Natriumsilicatglas und einem der Glasphase des Steines ähnlichen Al₂O₃-reichen Glas durch-geführt. Electron micro-probe analysis of the dissolution behaviour of fusion cast tank blocks. Part I: Investigation of diffusion in a simple model system A detailed analysis of the corrosion of both traditional and fusion cast refractories is made difficult by the interaction of complex processes such as diffusion and convection. A simple laboratory method has therefore been developed to determine, by electron microprobe, concentration distribu-tions in the contact zone when there is exchange by diffusion without convection. Because convection is eliminated the method allows the properties of the glass-refractory interface at the beginning of the experiment to be evaluated and the dissolution layer of the refractory to be measured. To gain a better knowledge of the sodium enrichment occurring at the glass-refractory interface, diffusion experiments have been made with a simple model system comprising a sodium silicate glass and an alumina-rich glass similar to the glassy phase in fusion cast refractories. Etude par microanalyse électronique de la dissolution des réfractaires coulés par fusion utilisés dans les fours à bassin de verrerie. Ire partie: Essais de diffusion selon un modèle simplifié Comme dans le cas de la corrosion des réfractaires classiques par les fontes de verre, une analyse précise du processus de corrosion des réfractaires coulés par fusion est compliquée par la cinétique des phénomènes tels que la diffu-sion et la convection, dont il n'est pas toujours facile de discerner les rôles respectifs. Dans le but d'étudier au micro-analyseur électronique la distribution des concentrations chimiques des composants présents dans la zone de contact, qui est due à un échange par diffusion proprement dit, sans intervention de la convection, on dévelopee une méthode de laboratoire simple. Grâce à cette méthode, il devient en outre, possible, en excluant l'effet de la convection, de recon-struire l'interface réfractaire-verre tel qu'il existait au début de l'essai, ce qui permet de mesurer les zones de dissolution de l'échantillon de réfractaire. Afin d'étudier plus en détail l'enrichissement en oxyde de sodium de la zone de contact réfractaire-verre, on réalise, dans un système modle simplifié, des essais de diffusion entre un verre sodo-silicaté et un verre riche en Al₂O₃ qui présente des similitudes avec la phase vitreuse du réfractaire.
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    Elektronenmikroanalytische Untersuchungen zum Auflösungsverhalten schmelzgegossener Glaswannensteine Teil II : Versuchsergebnisse
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1974) Claus, Heinz; Salge, Henning
    Mit Hilfe der in Teil I beschriebenen Labormethode wurden Proben des Systems feuerfester Stein /Glasschmelze hergestellt, die eine mikroskopische Auswertung des Auflösungsfortschritts in Abhängigkeit von der Steinqualität und der Zusammensetzung der angreifenden Schmelze sowie der Schmelztemperatur und der Zeit zulassen. Daneben sind diese Proben und die Proben des Systems Glasphase/Na₂O*3SiO₂-Schmelze für elektronenmikroanalytische Untersuchungen geeignet. Das Auflösungsverhalten der schmelzflüssig gegossenen Glaswannensteine wird durch Elementverteilungsbilder und an Hand von Konzentrationsprofilen veranschaulicht. Die gemessenen Konzentrationsverläufe werden in dem ternären System Na₂O - Al₂O₃ - SiO₂ dargestellt. Weiterhin wird der Einfluß der Gefügeanordnung des heterogenen Steinmaterials auf die chemische Zusammensetzung der Kontaktgläser in Konzentrationsprofilen erfaßt. Die Konzentrationsprofile sind insgesamt gekennzeichnet durch die Diffusion des Natriums und Calciums in die Glasphase hinein und umgekehrt durch die Diffusion des Aluminiums und Zirkoniums aus den Phasen des Steines bzw. der Glasphase in die angreifende Glasschmelze. Stets wird beobachtet, daß im Bereich der Kontaktzone die Konzentration des Natriums entgegen dem insgesamt bestehenden Konzentrationsgefälle ansteigt. Die thermodynamischen Ursachen für die Bergaufdiffusion des Natriums, sowie die Auswirkungen auf das Auflösungsverhalten des Steinmaterials werden diskutiert. Electron micro-probe investigation of the dissolution behaviour of fusion cast tank blocks. Part II: Experimental results The laboratory method described in part I was used to prepare and examine refractory — glass samples for evaluation of the effects of composition of glass, quality of refractory, temperature and time on the progress of corrosion. These samples and also samples of glass — Na₂O *3 SiO₂ were suitable for electron microprobe analysis. Corrosion behaviour was determined from the distribu-tions and concentration profiles of the elements. The measured concentration distributions were related to the system Na₂O - Al₂O₃ - SiO₂. The structure of the heterogeneous refractory and its influence on the glass at the interface allows the observed concentration profiles to be understood. The concentration profiles cannot be entirely understood in terms of diffusion of calcium and sodium from the glass and exchange with aluminium and zirconium from the phases (including glass) in the block. A maximum in sodium concentration is found in the interface zone. The thermodynamic origin of this peak and the progress of corrosion of the refractory are discussed. Etude par microanalyse électronique de la dissolution des réfractaires coulés par fusion utilisés dans les fours à bassin de verrerie. IIe partie : Résultats expérimentaux En mettant en æuvre la méthode de laboratoire décrite dans la Ire partie, on obtient des échantillons du système réfractaire/verre fondu qui permettent de suivre au micros-cope les progrès de la dissolution en fonction de la qualité du réfractaire, de la composition du verre fondu qui l'attaque, de la température de fusion et du temps. Ces échantillons, de même que ceux du système phase vitreuse/fonte de Na₂O *3 SiO₂ peuvent également être étudiés par microanalyse élec-tronique. Le processus de dissolution des réfractaires pour fours à bassin de verrerie coulés par fusion est illustré par des clichés montrant la distribution des éléments et par des profils de concentration. Les variations de concentration mesurées sont représentées dans le système ternaire Na₂O - Al₂O₃ - SiO₂. On traduit également en profils de concentration l'influence de l'arrangement structural du matériau hétérogène du réfractaire sur la composition chimique des verres avec lesquels il entre en contact. Dans l'ensemble, les profils de concentration sont caracté-risés par une diffusion du sodium et du calcium à l'intérieur de la phase vitreuse et, inversement, par la diffusion dans le verre fondu de l'aluminium et du zirconium provenant des phases du réfractaire ou de la phase vitreuse. On observe tou-jours que, dans le domaine de la zone de contact, la concentration du sodium augmente alors que les concentrations diminuent généralement. Les causes thermodynamiques de la diffusion croissante du sodium, de même que les effets sur la dissolution du réfractaire, sont discutés.