Browsing by Author "Kessler, Walther"
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- ItemBeiträge zur absoluten Emissionsspektralanalyse von Gläsern mit dem Gleichstrombogen und lichtelektrischer Registrierung(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1963) Kneissl, Richard; Kessler, WaltherEs wird ein absolutes - das heißt ohne Bezugsgröße - mit lichtelektrischer Registrierung arbeitendes Verfahren zur Emissionsspektralanalyse von Gläsern beschrieben. 5 mg der Probensubstanz werden im Gleichstrombogen restlos verdampft und die entsprechenden Lichtmengen lichtelektrisch registriert. Einmalig müssen für die einzelnen Elemente Eichkurven aufgestellt werden. Bei der Analyse von Gläsern war ein Einfluss dritter Partner nicht feststellbar. Der bei der Analyse erfassbare Konzentrationsbereich erstreckt sich praktisch von 0 - 100 %. Die Standardabweichung beträgt für mittlere Gehalte etwa 3 % relativ zum jeweiligen Gehaltswert. Das Verfahrem kann damit als quantitativ gelten. Verbesserungsmöglichkeiten hinsichtlich der Analysengenauigkeit sind gegeben. So würde eine örtliche Stabilisierung des Bogens (etwa durch einen Luftstrom) eine Verbesserung bringen.
- ItemEmissionsspektroskopische Untersuchungen der Verdampfung von Gläsern(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1968) Unger, Falko v.; Kessler, WaltherMit Hilfe der Emissionsspektroskopie wird die Verdampfung von Natriumsilicatgläsern untersucht. Es werden zwei Verdampfungsmethoden angewandt: 1. aus einem Tantalschiffchen im Vakuumgefäß, 2. von der Anode eines Kohlegleichstrombogens. Die quantitative Auswertung ergibt, daß der Anteil des Siliciums an der Gesamtverdampfung etwa 2,5% beträgt.
- ItemDer Mikrowellenplasmabrenner als Lichtquelle für die Emissionsspektralanalyse Grundlagen und Anwendungsmöglichkeiten(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1971) Kessler, WaltherEs werden die Funktion und die Eigenschaften des Mikrowellenplasmabrenners eingehend beschrieben. Für die Analysentechnik ist von Bedeutung, daß das Probengut dem Brenner sowohl aus Lösungen heraus als auch in feinpulverisierter Form zugeführt werden kann. Während qualitative Analysen ohne weiteres durchführbar sind, ist es für die quantitative Analyse von Pulvern Voraussetzung, daß reproduzierbare Korngrößenverteilungen beim Zerkleinern der Proben erzielt und dem Brenner gleiche Pulvermengen pro Zeiteinheit zugeführt werden können. Ein negativer Einfluß der Matrix auf die Nachweisempfindlichkeit wurde nicht festgestellt. Der Einsatz eines sogenannten spektroskopischen Puffers ist bei sehr verschieden zusammengesetzten Probenreihen nützlich. Die im Vergleich zu anderen Verfahren schlechte Nachweisgrenze für Alkalien ist auf die hohe Temperatur des Brenners und die damit verbundene starke Ionisation der Alkalien zurückzuführen.
- ItemDie quantitative Bestimmung von Al₂O₃, Fe₂O₃, MgO und CaO im Tafelglas mit Hilfe der lichtelektrischen Emissionsspektralanalyse(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1961) Dippel, Theodor; Kessler, WaltherIn der folgenden Arbeit wird ein spektralanalytisches Verfahren zur Bestimmung von Al₂O₃, Fe₂O₃, MgO und CaO in Tafelglas entwickelt. Die Probenvorbereitung wird beschrieben; die Abfunkdaten und die Einstellungen der Messapparatur werden angegeben. Ferner wird auf besondere Maßnahmen eingegangen, die an der Meßapparatur getroffen wurden, um deren Einfluss auf die Standardabweichung der Meßwerte auf ein Minimum zu beschränken. Abschließend werden die Ergebnisse der nach dem beschriebenen Verfahren durchgeführten Messungen mitgeteilt.
- ItemQuantitative emissionsspektroskopische Bestimmung der Nebenbestandteile in Kalkstein und Dolomit mit einem Hochfrequenz-Plasmabrenner(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1967) Kessler, Walther; Gebhardt, FranzAusgehend von der klassischen naßchemischen Analyse werden die Schwierigkeiten aufgezeigt, die sich bei der Analyse von Kalkstein und Dolomit mit den einzelnen Analysenverfahren ergeben. Bei der Emissionsspektralanalyse könnte der Hochfrequenz-Plasmabrenner als Lichtquelle eine wesentliche Verbesserung bringen. Zunächst wird der Brenner in seinem Aufbau und seiner Arbeitsweise beschrieben. Dann werden grundsätzliche Untersuchungen bezüglich der Analyse von Kalkstein und Dolomit mitgeteilt. Die Resultate sind in einer Tabelle mit den optimalen Betriebsbedingungen zusammengefaßt. Die Leistungsfähigkeit der Methode wird mit der Analyse von unbekannten Kalkstein- und Dolomitproben demonstriert. Dazu müssen mit Hilfe von Eichproben Eichkurven für die zu bestimmenden Elemente aufgestellt werden. Ein Vergleich der mit dem Plasmabrenner erhaltenen Ergebnisse mit den spektralfotometrisch bzw. flammenfotometrisch ermittelten Werten für dieselben Proben gibt eine sehr gute Übereinstimmung.
- ItemVerdampfungsuntersuchungen am System Al₂O₃-SiO2 mit einem HF-Plasmabrenner(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1975) Kessler, Walther; Jantsch, W.; Majdič Aleksander; Gebhardt, FranzEs wurde die Verdampfung von Feststoffen aus dem System Al₂O₃-SiO₂ in einem strömenden N₂-Plasma untersucht. Die Untersuchungsmethode gestattet die Registrierung verdampfender Komponenten im Dampfraum als Funktion der Verdampfungszeit. Auf Grund dieser Messungen, von Mikrosonden-Rückstandsanalysen und von thermodynamischen Berechnungen wurde der Verdampfungsmechanismus ermittelt. Es wurde festgestellt, daß auf 1900 bis 2000 °C erhitzter Mullit nicht kongruent verdampft, sondern schmilzt und bevorzugt SiO₂ abgebaut wird. Als Rückstand bleibt Korund. Der Abbau der Proben im System SiO₂-Al₂O₃ verläuft über die Suboxide SiO und Al0. Die Banden dieser Suboxide konnten spektroskopisch in kühleren Zonen der Fackel nachgewiesen werden. Für diesen Abbaumechanismus spricht auch die Tatsache, daß die Verdampfungsgeschwindigkeit bei zunehmendem Sauerstoffpartialdruck in der Fackel abnimmt und bei steigendem Wasserstoffpartialdruck für das Siliciumoxid sehr stark, aber für das Aluminium und seine Suboxide nur geringfügig zunimmt. Investigation of evaporation in the Al₂O₃-SiO₂ system with a high frequency plasma jet The evaporation of solid alumino-silicates in a N₂ plasma torch has been investigated. The method allows the registration of the volatilizing components in the vapour space as function of evaporation time. The mechanism of evaporation has been determined from these measurements, micro-probe analyses of residues and thermodynamic calculations. It has been shown that at 1900 to 2000 °C mullite does not evaporate congruently but melts and loses silica leaving corundum as residue. Decomposition of alumino-silicates includes production of SiO and Al0 which can be found spectroscopically in the cooler parts of the jet. This mechanism of decomposition implies that the rate of evaporation decreases with increasing oxygen partial pressure in the jet and increases rapidly with increasing hydrogen partial pressure for silica but increases only slightly for aluminium and its suboxides. Etudes de volatilisation dans le système Al₂O₃-SiO₂ à 1'aide d'un chalumeau à plasma HF On étudie la volatilisation des matières solides du système Al₂O₃-SiO₂ dans un courant de plasma N₂. La méthode utilisée permet d'enregistrer, dans la chambre de volatilisation, les composants volatilisés en fonction de la durée de leur volatilisation. On détermine le mécanisme de la volatilisation en se basant sur ces mesures et des mesures effectuées par analyse des résidus à la microsonde et en s'aidant de calculs thermodynamiques. On constate que la mullite portée de 1900 à 2000 °C ne se volatilise pas de manière congruente, mais qu'elle fond et que le SiO₂ se dégrade préférentiellement, donnant comme résidu du corindon. La dégradation des échantillons du système SiO₂-Al₂O₃ passe par les sous-oxydes SiO et AlO. Les bandes de ces sous-oxydes ont pu être mises en évidence par spectroscopie dans les zones les plus froides de la torche. Ce mécanisme de dégradation est également confirmé par le fait que la vitesse de volatilisation diminue lorsque la pression partielle d'oxygène croit dans la torche et que, lorsque la pression partielle d'hydrogène augmente, cette vitesse augmente très fortement pour l'oxyde de silicium et très faiblement seulement pour l'aluminium et ses sous-oxydes.
- ItemVerdampfungsuntersuchungen in den Systemen Cr₂O₃, MgO - Cr₂O₃ und SiO₂ - Al₂O₃ - ZrO₂ mit einem HF - Plasmabrenner(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1978) Kessler, Walther; Jantsch, Wolfgang; Gebhardt, Franz; Majdič, AleksanderUm die Reaktionen der feuerfesten Baustoffe in den Regenerativkammern und dem Oberbau von Glaswannen kennenzulernen, sind in Fortführung zu den bereits erfolgten Untersuchungen dynamische Verflüchtigungsversuche an Chromoxid, an Magnesiochromhen sowie an schmelzgegossenen Steinen des Systems SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂ durchgeführt worden. Die Versuche erfolgten unter praxisnahen Bedingungen in Gegenwart von Wasserdampf und oxidierenden bzw. reduzierenden Atmosphären. Bei Chromoxid und im System MgO-Cr₂O₃ steigt die Verflüchtigungsrate mit zunehmender Temperatur sowie zunehmendem O₂- und H₂O-Partialdruck. Im System SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂ nimmt die Verflüchtigung mit zunehmendem O₂-Partialdruck ab; in Gegenwart von Wasserdampf wird SiO₂ bevorzugt abgebaut. Investigations of volatilization in the Systems Cr₂O₃, MgO-Cr₂O₃ and SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂ using a high frequency plasma torch To aid understanding of the reactions of refractory materials in regenerators and the superstructures of glass tanks, investigations have been extended to make dynamic evaporation experiments on chrome oxide, chrome magnesites and fusion cast blocks in the system SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂. The experiments were made in conditions approaching those found in practice with the presence of water vapour in both oxidizing and reducing atmospheres. Evaporation rate increased whh increasing temperature and higher partial pressures of both O₂ and H₂O for Cr₂O₃ and MgO-Cr₂O₃. In the system SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂ evaporation decreased as O₂ partial pressure increased; in the presence of water vapour silica was preferentially removed. Etudes de la volatilisation dans les systèmes Cr₂O₃, MgO-Cr₂O₃ et SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂ à l'aide d'un chalumeau à plasma HF On a effectué des essais dynamiques de volatilisation sur des réfractaires d'oxyde chromique, de chrome-magnésie et sur des réfractaires électrofondus du système SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂. Ces essais font suite aux essais effectués antérieurement et permettent d'obtenir des renseignements sur la réactivité des matériaux réfractaires dans les chambres de régénération et la superstructure des fours à bassin. Les essais se font dans des conditions proches des conditions de service réelles en présence de vapeur d'eau et dans des atmosphères oxydantes et réductrices. Pour l'oxyde de chrome et le système MgO-Cr₂O₃ le taux de volatilisation augmente avec la température et la pression partielle d'O₂ et de H₂O. Dans le système SiO₂-Al₂O₃-ZrO₂, la volatilisation diminue quand la pression partielle d'O₂ augmente; on constate la dégradation de SiO₂ de préférence en présence de vapeur d'eau.