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    Applications of periodically structured surfaces on glass
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 2000) Wittwer, Volker; Gombert, Andreas; Rose, Klaus; Löbmann, Peer; Sporn, Dieter; Manns, Peter; Döli, Walter; Konz, Werner; Seibert, Klaus
    Periodic structures on glass surfaces with dimensions much smaller than a micron can be used in very different applications such as antireflective surfaces and grating couplers for biosensors. The manufacturing technology is briefly described.
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    Biegefestigkeit von Kalk-Natron- und Borosilicatglas von Raumtemperatur bis zur Littleton-Temperatur
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1983) Manns, Peter; Brückner, Rolf
    Die Biegefestigkeit von Probekörpern aus Float- und Borosilicatglas wurde nach dem Doppelring-Verfahren als Funktion der Temperatur und der Belastungsgeschwindigkeit untersucht. Dabei wurden kreisförmige Glasscheiben von 50 mm Durchmesser mit unterschiedlicher Oberflächenqualität verwendet: feuerpoliert, geschmirgelt und nach dem Schmirgeln thermisch nachbehandelt. Von Raumtemperatur bis zur unteren Entspannungstemperatur ist die Biegefestigkeit bei verschiedenen Belastungsgeschwindigkeiten nahezu temperaturunabhängig. Bei höheren Temperaturen gewinnt der Einfluß der angewendeten Belastungsgeschwindigkeit auf die meßbare Festigkeit zunehmend an Bedeutung. Als notwendige Bedingung für sprödes Bruchverhalten bei kleinen Durchbiegungen läßt sich im Temperaturbereich oberhalb Tg eine stark temperaturabhängige „kritische Verformungsgeschwindigkeit" angeben, die eine Grenze zwischen plastisch-viskosem und spröd-elastischem Verhalten des Glases unter Biegebelastung darstellt. Bei Verformungsgeschwindigkeiten höher als die „kritische Geschwindigkeit" steigt die Festigkeit oberhalb der unteren Entspannungstemperatur steil um über 100 % an und sinkt oberhalb von Tg wieder flach ab. Die Höhe der maximalen Festigkeit nimmt mit steigender Verformungsgeschwindigkeit zu, und das Maximum verschiebt sich zu höheren Temperaturen. Der steile Anstieg der Biegefestigkeit im Transformationsbereich wird mit einer teilweisen Ausheilung von Oberflächenschädigungen durch Feuerpolitur gedeutet. Der anschließende Abfall der Festigkeit oberhalb Tg wird mit Kavitationsbildungen in der unterkühlten Glasschmelze unter Zugspannungen interpretiert. Bending strength of soda-lime and borosilicate glass from room temperature to Littleton temperature The bending strength of a float glass and a borosilicate glass was tested by the coaxial ring method as a function of temperature and stress rate viz. deformation rate. Circular plates of 50 mm diameter were used with different surface conditions: as received (heat polished), abraded and heat treated after abrasion. The flexure strength, measured from room temperature up to the lower strain point of the glasses, is independent of temperature within experimental error for all stress rates applied. At higher temperatures the influence of different stress rates becomes more marked. At temperatures above Tg a strong temperature dependent „critical deformation rate" can be determined as a necessary condition for brittle fracture at small bending deflections. This „critical deformation rate" may be taken as a limiting condition between plastic-viscous and brittle-elastic behaviour of the supercooled glass melt. At deformation rates higher than the „critical rate" the bending strength rises steeply by more than 100 % with increasing temperature above the lower strain point and decreases again gently above Tg. The value of the maximum strength near Tg rises markedly with increasing deformation rate and the temperature of the strength peak is shifted to higher temperatures. The steep ascent in bending strength within the transformation region is explained by partial healing of surface flaws due to viscous flow. The following decrease of strength above Tg is attributed to cavitation effects in the supercooled glass melt subjected to tensile stress. Résistance à la flexion du verre à base de silicate sodocalcique et de borosilicate de la température ambiante jusqu'à la température de Littleton La résistance à la flexion d'éprouvettes de verre flotté et borosilicaté est étudiée d'après la méthode d'anneaux concentriques en fonction de la température et de la vitesse de sollicitation. On utilise à cet effet des disques de verre de 50 mm de diamètre ayant différentes qualités de surface: polie au feu, polie à l'émeri et traitée thermiquement après le polissage à l'émeri. La résistance à la flexion, mesurée entre la température ambiante et la température inférieure de recuit, ne dépend presque pas, pour différentes vitesses de sollicitation, de la température. A des températures plus élevées, l'influence de la vitesse de sollicitation employée sur la résistance mesurable, gagne de plus en plus en importance. Comme condition indispensable du comportement à la rupture fragile lors de légers fléchissements au-dessus de Tg, on allègue une „vitesse de déformation critique" fortement dépendante de la température. Cette vitesse représente une limite entre le comportement visqueux-plastique et cassant-élastique du verre soumis à la flexion. Pour des vitesses de déformation plus élevées que la „vitesse critique", la résistance monte en flèche au-dessus de la température inférieure de recuit de plus de 100 % et diminue à nouveau au-dessus de Tg très lentement. La hauteur de la résistance maximale augmente avec la vitesse de déformation et le pic se déplace vers des températures plus élevées. La brusque montée de la résistance à la flexion dans le domaine de transformation s'explique par une guérison partielle des dommages superficiels par le poli au feu. La chute de la résistance mécanique qui s'ensuit au-dessus de Tg est interprétée par la formation de cavitations dans le verre surfondu sous contrainte.
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    Einige Besonderheiten bei der Bestimmung der Heißbiegefestigkeit hochviskoser Glasschmelzen
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1986) Manns, Peter; Brückner, Rolf
    Die Biegefestigkeit von Kalk-Natron-(Floatglas) und Borosilicatglas (Duran) wurde nach dem Doppelringverfahren als Funktion der Temperatur (20 bis 720 °C) und der Belastungs- bzw. Verformungsgeschwindigkeit (10^-4 bis 10^+3 mm/s) untersucht. Geprüft wurden unbehandelte (Anlieferungszustand), geschmirgelte und geschmirgelt + feuerpolierte Glasplatten. Im Bereich 20 bis 470 °C wurde der Spannungsrißkorrosionsbeiwert von Floatglas bestimmt. Die Biegezugfestigkeit beider Gläser steigt im Einfrierbereich und darüber umgekehrt proportional zur Viskosität steil an, wenn die kritische Verformungsgeschwindigkeit ausreicht, um den Sprödbruch innerhalb des linearelastischen Deformationsbereiches herbeizuführen. Dies gilt besonders auch für die vorbehandelten Glasproben und wird z. T. auf die Ausheilung der Oberflächenrisse (Abrundung der Kerbspitzen) zurückgeführt. Während die Biegefestigkeit der Gläser bei niedrigen Temperaturen (Raumtemperatur bis untere Entspannungstemperatur) im wesentlichen durch das Ausmaß der Oberflächenbeschädigung der Prüfkörper bestimmt wird, ist die Festigkeit der zähflüssigen Glasschmelze oberhalb Tg nicht nur von mechanischen Verletzungen der Oberfläche, sondern auch von den strukturell bedingten viskoelastischen Eigenschaften (chemische Zusammensetzung) und von Inhomogenitäten abhängig, die durch die Wärmebehandlung zur Messung der Festigkeit entstehen können (Entmischung, Kristallisation).
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    Elastisches Verhalten hochviskoser Glasschmelzen mit Bezug auf die Heißbiegefestigkeit
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1986) Manns, Peter; Brückner, Rolf
    Der elastische Anteil des viskoelastischen Verhaltens unterkühlter Glasschmelzen (Floatglas und Duranglas) wird mit Hilfe einfacher Biegeversuche, die zugleich der Bestimmung der Biegefestigkeit nach der Doppelringmethode dienen, untersucht. Hierzu dient unterhalb Tg der Elastizitätsmodul Ε der Gläser und oberhalb Tg ein gemittelter Elastizitätsmodul (scheinbarer E-Modul E*) an der Sprödbruchgrenze, die in starkem Maße von der kritischen Verformungsgeschwindigkeit vc abhängt, bei der ein Heißsprödbruch auftritt, E* zeigt bei Tg für beide Gläser ein Dispersionsverhalten. Mit zunehmender Deformationsgeschwindigkeit steigt E* an (stärker als Ε unterhalb Tg), und der Bereich der Dispersion wird zu höherer Temperatur verschoben. Dies gilt auch für Proben mit bewußt geschädigter (geschmirgelter) Oberfläche. Oberhalb dieses Bereiches treten charakteristische Unterschiede für die beiden Glasschmelzen auf: bleibt bei Floatglas konstant, bei Duranglas steigt E* mit der Temperatur stark an. Es bestehen qualitative Ähnlichkeiten zur Frequenz- und Temperaturabhängigkeit der Ultraschallgeschwindigkeit.
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    Glass in contact with mould materials for container production
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1995) Manns, Peter; Döll, Walter; Kleer, Günter
    The high-temperature behaviour of various mould materials and coatings was studied by subjecting to cychc temperature changes in oxidizing atmosphere and to contact with a soda-lime-sihca glass melt at 1050°C. In a cyclic immersion test the influence of the type of mould material, type of coating, surface roughness and of temperature on the tendency of sticking to the glass melt was investigated. In the base materials the corrosive attack mainly occurred along grain boundaries and in softer phases of the materials, starting from the surfaces. Defects in the moulded glass surfaces, worn-off particles from the moulds and microcracks due to adhesion were found to depend on the type of oxide layer formed on the mould surface. Some ceramic nitride PVD films proved highly resistant to oxidation and abrasion, and caused no detectable damage of the glass. The sticking behaviour of the glass to the various mould materials was investigated by measuring the separation forces. They were found to increase exponentially with temperature up to permanent adhesion. All of the mould materials investigated showed the same dependency of separation forces on temperature. Only in the case of a specific coating containing boron nitride a shift to distinctly higher temperatures was observed.
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    Non-Newtonian flow behaviour of a soda-lime silicate glass at high deformation rates
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1988) Manns, Peter; Brückner, Rolf
    Modelling a simplified forming process, flow behaviour of soda-lime silicate glass (float glass) was studied at high deformation rates in a parallel-plate plastometer. Measurements were conducted under isothermal conditions in the temperature range 580 to 660 °C which corresponds to Newtonian viscosities of 10^8 to 10^11 Pa s. Uniaxial deformation was carried out at various constant pressing rates until brittle fracture occurred in the high-viscosity melt. At high pressing rates, viz. at initial compression stresses of more than 50 to 100 MPa, the observed stress-strain curves exhibit a pronounced temporary stress maximum. Measured data reveal a continuous decrease in glass viscosity during pressing at high pressing rates of more than a factor of 10 compared with the Newtonian values. These data agree quantitatively very well with data on non-Newtonian behaviour from fibre elongation measurements. The enhanced fluidity of the glass melt is explained partly by a heating effect due to dissipation of work of deformation and partly by structure-viscous flow behaviour. A temperature increase within the glass specimens was detected experimentally, but was less than that calculated from total dissipation of deformation work.
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    Spannungsoptisches Verhalten einiger Silicatgläser im viskoelastischen Bereich
    (Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1981) Manns, Peter; Brückner, Rolf
    Die spannungsoptischen Koeffizienten zweier industrieller Hohlgläser, eines modifizierten Hohlglases und eines Kieselglases wurden im Bereich von Raumtemperatur bis 80 Κ oberhalb ihrer Transformationstemperaturen bzw. bis maximal 750 °C gemessen. Die Spannungsdoppelbrechung wurde im einachsigen Druckversuch mit Hilfe eines Intensitätsverfahrens direkt während des Belastungsvorganges der Glasproben bei Gesamtbelastungszeiten im Bereich von 500 s bis 50 ms bestimmt. Die spannungsoptischen Koeffizienten aller untersuchten Gläser steigen von Raumtemperatur zu höheren Temperaturen hin monoton, im Temperaturbereich unterhalb Tg weitgehendlinear an. Ihre Temperaturkoeffizienten liegen unterhalb Tg zwischen 1,0 · 10⁻⁴ für das Kieselglas und 3,5 · 10⁻⁴ Β K⁻¹ für eines der Hohlgläser. Im Einfrierbereich nimmt die Temperaturabhängigkeit zu, und die spannungsoptischen Koeffizienten der Gläser steigen während der Belastungszeit an, so daß die spannungsoptischen Koeffizienten bei gleichen Belastungsgeschwindigkeiten als Funktion der Temperatur steil ansteigen. Die Zellabhängigkeit wurde in Versuchen mit verschiedenen Belastungsgeschwindigkeiten (0,1 bis 1000 MPa s⁻¹) bestimmt, wobei sich im Falle des modifizierten Hohlglases die auftretende Spannungsdoppelbrechung in einen momentanen und einen verzögerten Anteil trennen läßt. Die verschiedenen Temperaturabhängigkeiten für den momentanen Wert und für den Endwert der verzögerten Spannungsdoppelbrechung können im Einfrierbereich linear approximiert werden und bilden die Normierungsfunktion für den zeitabhängigen spannungsoptischen Koeffizienten. Die in dieser Weise normierte verzögerte Spannungsdoppelbrechung kann nach dem Temperatur-Zeit-Äquivalenzprinzip in einer reduzierten Masterkurve dargestellt werden. Die zugehörigen Verschiebungsfaktoren genügen der WLF-Gleichung und stimmen mh denen der mechanischen viskoelastischen Funktionen überein. Die Ergebnisse sind im Hinblick auf eingefrorene Anisotropien bei Verformungsvorgängen von Bedeutung und werden mit der zunehmenden Depolymerisierung des Glasnetzwerkes mit steigender Temperatur gedeutet. Stress optical behaviour of some silicate glasses in the visco-elastic range The stress optical coefficients of two container glasses, a modified container glass and a vitreous silica were measured from room temperature to 80 Κ above their tranformation temperatures, or up to a maximum temperature of 750 °C. The samples were loaded in uniaxial compression with total loading times ranging from 50 ms to 500 s. The stress induced birefringence was determined during constant stress rate loading using an intensity method. The stress optical coefficients of all the glasses increase monotonically from room temperature to higher temperatures, and almost linearly below Tg with temperature coefficients ranging from 1 · 10⁻⁴ for silica to 3,5 · 10⁻⁴ Β K⁻¹ for one of the container glasses. Within the transformation range the temperature dependence increases and the stress optical coefficients increase with time under load, i. e. the stress optical coefficients at constant rate of loading increase steeply with temperature. The time dependence was determined at different stress rates (0,1 to 1000 MPa s⁻¹), and in the case of the modified container glass was resolved into an instantaneous and a delayed component. The two components of the time-dependent optical coefficient have a different temperature dependence, which can be linearly approximated and serve to normalize the time and temperature dependence of the stress optical coefficients. Using the time-temperature superposition principle the normalized delayed birefringence can be plotted as a reduced master curve. The resulting shift factors fit the WLF equation and agree with those of the mechanical visco-elastic functions. The results are of interest in relation to anisotropy frozen in during forming operations and may be interpreted in terms of increasing depolymerization of the glass network with increasing tempeature. Comportement photo-élastique de quelques verres de silicate dans le domaine viscoélastique Les coefficients photo-élastiques de deux verres creux industriels, d'un verre creux modifié et d'un verre de silice ont été mesurées dans le domaine allant de la température ambiante jusqu'à 80 Κ au-dessus de la température de transformation, ou jusqu'au maximum de 750 °C. La biréfringence a été déterminée, lors d'un essai de compression uniaxiale, par mesure de l'intensité directement pendant le processus de sollicitation mécanique des éprouvettes de verre, pour des temps de contrainte globaux situés entre 500 s et 50 ms. Les coefficients photo-élastiques de tous les verres étudiés augmentent depuis la température ambiante jusqu'aux températures plus élevées de façon monotone, et au-dessous de Tg linéairement de façon continue. Leurs coefficients de température se situent au-dessous de Tg entre 1,0 · 10⁻⁴ pour le verre de silice et 3,5 · 10⁻⁴ Β K⁻¹ pour l'un des verres creux. Dans le domaine de figeage, l'influence de la température augmente, et les coefficients photo-élastiques croissent pendant le temps de sollicitation, de telle sorte que ces dernières, pour des vitesses de sollichation égales, augmentent rapidement en fonction de la température. L'influence du temps a été déterminée par des essais à différentes vitesses de contrainte (0,1 à 1 000 MPa s⁻¹), ce qui entraîne, dans le cas du verre creux modifié, une biréfringence qui prend une valeur instantanée et une valeur différée. Les différentes influences de la température, pour la valeur instantanée et la valeur finale de la biréfringence différée, peuvent être déterminées, dans le domaine de figeage, par approximation linéaire et elles donnent une fonction pour normaliser le coefficient photo-élastique mesuré en fonction du temps. La biréfringence différée normalisée de cette manière peut, d'après le principe d'équivalence température-temps, être représentée par une courbe étalon réduite. Les facteurs différés correspondant satisfont à l'équation WLF et sont en accord avec ceux des fonctions mécaniques viscoélastiques. Les résultats relatifs aux anisotropies figées au cours des processus de déformation revêtent une grande importance et ils s'expliquent par la dépolymérisation croissante du réseau vitreux avec l'élévation de température.