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Anordnung zur Messung hoher Zähigkeiten von Gläsern bei starker Verformung unter konstanter Spannung
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1960) Oel, Heribert J.
Es wird eine Anordnung beschrieben, mit welcher Glasproben zur Bestimmung ihrer Zähigkeit auf das 2 - 3 fache ihrer Anfangslänge auseinandergezogen werden können. Durch eine besondere Formgebung der Probe wird dabei erreicht, dass der Querschnitt überall gleichmäßig abnimmt. Ein Kraftübersetzer bewirkt, dass die Kraft im gleichen Maße abnimmmt, wie der Querschnitt der Probe. Berechnung und Konstruktion dieses Kraftübersetzers und die Ableitung der Formeln für die Auswertung der Messungen werden angegeben, Die Messergebnisse zeigen die Zähigkeitsänderung eines Glases im Bereich großerer Zähigkeiten. Sie werden mit anderen Messungen verglichen.
Bestimmung des Diffusionskoeffizienten von Helium in Glasschmelzen aus der Abnahme einer Blase
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1965) Frischat, Günther H.; Oel, Heribert J.
Für das Schrumpfen von He-Blasen in Glasschmelzen wurde eine angenäherte, jedoch in Bezug auf das Experiment brauchbare Lösung gefunden, in der sowohl die Diffusion als auch der Einfluß der Veränderlichkeit der Blasengrenzen berücksichtigt wurden. Es wurde eine Apparatur erstellt, in der das Schrumpfen einer künstlich in eine Glasprobe gebrachten He-Blase gemessen werden konnte. Der Radius einer sich auflösenden He-Blase ist solange direkt proportional der Zeit, bis sich ein Fremdgas, das 3 bis 5% des gesamten Volumens einnimmt, störend bemerkbar macht. Der im Temperaturbereich von 936 bis 1247 °C für das Versuchsglas bestimmte He-Diffusionskoeffizient läßt sich durch die Gleichung D = 1,09 · 10^-2 exp (- 14,37 kcal/RT) cm2/s angeben. Bei einer modellmäßigen Vorstellung der He-Diffusion durch eine Glasschmelze ist sie als ein Strom aufzufassen, der verschiedene Widerstände überwinden muß. Dabei handelt es sich sowohl um Strömungswiderstände (Transport durch Poren und Hohlräume) als auch um Widerstände nach Art der Bewegung einer Kugel durch eine Flüssigkeit der Viskosität η.
Brechungsindexübergänge infolge von Diffusionsvorgängen beim Verschmelzen von Gläsern
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1974) Engelke, Heinrich; Oel, Heribert J.
Brechungsindexübergänge in zusammengeschmolzenen Gläsern weisen oft komplizierte Verläufe auf. Ihre Entstehung wie auch Möglichkeiten, sie gezielt durch Wahl von Temperatur und Zeitdauer des Verschmelzprozesses zu variieren, ergeben sich aus dem Diffusionsverhalten der beteiligten Glaskomponenten. Daher wurden in der vorliegenden Arbeit an zusammengeschmolzenen Proben aus zwei SiO₂-CaO-K₂O-Gläsern sowohl Brechungsindexübergänge als auch Diffusionsverhalten der Glaskomponenten untersucht. Der Brechungsindexverlauf wurde mit einem Interferenzmikroskop bestimmt. Dabei mußten experimentelle Vorkehrungen getroffen werden, um Strahlabweichungen in den Proben unter der Einwirkung des Brechungsindexgradienten möglichst gering zu halten. Die verbleibenden Abweichungen konnten rechnerisch korrigiert werden. In Abhängigkeit von der Verschmelztemperatur konnten verschiedene Typen von Übergängen gefunden werden, teilweise mit wesentlich höheren und tieferen Brechungsindexwerten, als sie in den Ausgangsgläsern vorhanden waren. Die Diffusionskoeffizienten wurden nach einer eigens entwickelten Meßmethode mit der Elektronenstrahlmikrosonde bestimmt. Aus dem Diffusionsverhalten der Glaskomponenten war es gut möglich, 1. die Entstehung der Brechungsindexübergänge zu erklären, 2. Möglichkeiten zu ihrer Beeinflussung aufzuzeigen und 3. die Übergänge aus den Diffusionsdaten mit guter Übereinstimmung rechnerisch zu ermitteln. Changes of refractive index as a result of diffusion processes in glass seals Glass to glass seals often show complicated refractive index transitions. These changes depend on the diffusion behaviour of the constituents of the glasses concerned in the particular time-temperature schedule used in sealing and it is possible to vary them by changing time and temperature. Refractive index changes and the diffusion of the con-stituents have therefore been investigated when two different SiO₂-CaO-K₂O glasses are sealed together. Refractive index transitions were determined with an interference micro-scope. This requires special experimental precautions to minimize the deviation of the rays by the refractive index gradient in the material; the residual deviations can then be corrected by calculation. Different types of changes can occur, depending on the sealing temperature and can produce regions with refractive indices either distinctly higher or distinctly lower than those of the two original glasses. Diffusivities were determined by a method involving electron microprobe analysis and the results clarify the source of the refractive index gradients, show how they may be influenced and give good agreement between observed values and those calculated from diffusion data. Transferts d'indices de réfraction dus aux phénomènes de diffusion lors de la soudure de verres Les transferts d'indices de réfraction dans les verres assemblés par soudure présentent souvent des variations complexes. Le comportement à la diffusion des constituants des verres concernés permet de déterminer l'apparition de ces phénomènes et d'en faire varier le déroulement dans un but bien précis, en choisissant la température et la durée du processus de soudure. Le présent travail étudie donc à la fois les transferts d'in-dices de réfraction et le comportement à la diffusion des con-stituants des verres sur des échantillons soudés de deux verres SiO₂-CaO-K₂O. On détermine la variation de l'indice de réfraction à l'aide du microscope interférentiel, ce qui contraint à prendre certaines dispositions expérimentales afin de réduire au maximum toute perturbation du rayonnement dans les échantillons sous l'influence des gradients d'indice de réfraction. Les écarts qui subsistent peuvent être corrigés par le calcul. En fonction de la température de soudure, on trouve différents types de transfert aboutissant ä des valeurs d'indice de réfraction nettement plus élevées ou nettement plus faibles que celles des verres de Base. Les coefficients de diffusion sont déterminés à l'aide d'une méthode de mesure mise au point par les auteurs, qui utilise la microsonde électronique. A partir du comportement à la diffusion des constituants des verres, il est possible : 1.d'expliquer l'apparition des transferts d'indices de réfraction; 2.de montrer comment on peut influer sur ces phénomènes; 3.de calculer ces transferts avec une précision satisfaisante ä partir des données relatives à la diffusion.
Calcium-Selbstdiffusion in glasigem und kristallinem Na2O ∙ 2 CaO ∙ 3 SiO2
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1966) Frischat, Günther H.; Oel, Heribert J.
Zur weiteren Charakterisierung der Realstruktur glasiger und kristalliner Silicate wurde mit Hilfe des Radioisotops 45Ca die Ca-Selbstdiffusion nach einer Restaktivitätsmethode in Glas und Polykristall der stöchiometrischen Zusammensetzung Na2O ∙ 2 CaO ∙ 3 SiO2 gemessen. Für das Glas gilt zwischen 462 und 653 °C: D = 3,22 ∙ 10^2 exp [-56,1 kcal/RT] cm2/s und für den Kristall zwischen 530 und 918 °C: D = 3,81 ∙ 10^-3 exp [-34,5 kcal/RT] cm2/s. Die Diffusion ist im Glas eindeutig, sie ist dem „Volumen" zuzuordnen, im Gegensatz zum Polykristall, in dem mit fallender Temperatur neben der Volumen- auch die Korngrenzendiffusion immer stärker auftritt. Würde das Ca-Ion im Glas ohne Mitwirken der vorhandenen Na-Ionen diffundieren (analog dem Na-Ion), müßte nach dem Coulombschen Gesetz eine etwa vierfache Aktivierungsenergie im Vergleich zur Na-Diffusion (27,5 kcal/Mol) auftreten. Wirken jedoch genau zwei Na-Ionen mit, die die infolge einer Fluktuation aufgebrochene Ca-O-Bindung schließen, benötigt das Ca-Ion zur Weiterbewegung um einen Platz die doppelte Energie im Vergleich zum Na, was durch die experimentell bestimmte Ca-Aktivierungsenergie von 56,1 kcal/Mol gut bestätigt wird.
Dichte und Brechungsindex eines Glases in Abhängigkeit von der Abkühlgeschwindigkeit
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1979) Oel, Heribert J.; Dannheim, Henning; Helland, Gerd
An fünf verschiedenen Gläsern wurde die Längenänderung in Abhängigkeit von der Abkühlgeschwindigkeit mit dem Dilatometer gemessen und daraus die Dichte berechnet. Zusätzlich wurden Dichte und Brechungsindex bei Raumtemperatur mit der Schwebemethode bzw. mit dem Eintauchrefraktometer bestimmt. Ein Vergleich dieser Werte mit berechneten Dichteänderungen ergab eine gute Übereinstimmung. Der theoretische Ansatz geht dabei von zwei Mechanismen aus: einer Strukturverdichtung oberhalb der Einfriertemperatur und einer Verkürzung der Bindungsabstände im gesamten Temperaturbereich. Die für diese Berechnungen notwendigen Werte der Zähigkeit in Abhängigkeit von der Abkühlgeschwindigkeit wurden mit dem Balkenbiegeviskosimeter gemessen. Dependence of density and refractive index of a glass on cooling rate The dependence of change in length on cooling rate was determined with a dilatometer for five different glasses and the densities then calculated. Room temperature densities and refractive indices were also determined by the flotation and Immersion refractometer methods. The measured values agreed well with the calculated ones. The theoretical discussion involves two mechanisms: a structural densification above the transformation point and a shortening of bond lengths over the whole temperature range. Values of viscosity for different cooling rates used in the calculations were measured by a bending beam viscometer. Masse volumique et indice de réfraction d'un verre en fonction de la vitesse de refroidissement On a mesuré, à l'aide d'un dilatomètre, la variation de la longueur en fonction de la vitesse de refroidissement, ce qui a permis de calculer la masse volumique. De plus, on a déterminé l'indice de réfraction et la masse volumique, à la température ambiante, à l'aide du réfractomètre d'immersion et de la méthode de flottation. On a obtenu une bonne concordance entre ces valeurs et les variations de masse volumique calculées. La formule théorique part de deux mécanismes: densification des structures au-dessus de la température de transformation Te et raccourcissement des distances de liaison dans tout le domaine de température. On a mesuré les valeurs de viscosité en fonction de la vitesse de refroidissement à l'aide de la méthode de la baguette fléchie.
Dishwasher durability of enamels on glass
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1987) Oel, Heribert J.; Engel, Angela
Enameled drinking glasses and test plates were subjeeted to up to 1000 dishwashing eyeles. The samples were examined for loss of brilliance, colour changes and release of heavy metals. The optical measurements objectively reproduce the visual Impression. This can be used to prove quantitatively not only the differences between dishwasher durability of various enamels but also the influence of colour application and firing conditions. This methodology allows for quality control and product development.
Einfluß der Vorspannung auf die Oberflächendefektentstehung bei thermisch vorgespannten Flachgläsern
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1981) Dannheim, Henning; Oel, Heribert J.; Prechtl, Wolfgang
Es hat sich gezeigt, daß thermisch vorgespannte Gläser einen Festigkeitszuwachs aufweisen, der über die reine Addition des Betrages der eingebrachten Druckspannung hinausgeht. Um diesen Festigkeitszuwachs zu untersuchen, wurden 4 mm dicke Flachglasproben thermisch vorgespannt. Durch Variation der Anfangstemperatur und des Anblasdruckes konnten drei unterschiedliche Spannungsprofile definiert erzeugt werden. Die vorgespannten Flachglasproben wurden in einer Schleuderanlage durch Quarzsand (Korngröße 0,6 bis 0,63 mm) mit bestimmten Aufprallenergien beschädigt. Festigkeitsmessungen ermöglichten die Zuordnung der Bruchfestigkeitswerte zu den entstandenen Rißtiefen. Diese wurden mit Hilfe des Rasterelektronenmikroskops ausgemessen. Es konnte bestätigt werden, daß Druckspannungen in der Probe die Entstehung von Tiefenrissen in starkem Maße beeinflussen. Es wurde ein in erster Näherung linearer Zusammenhang zwischen der Abnahme der Defekttiefe und der Druckspannung gefunden. Influence of the prestress on the formation of surface defects in thermally toughened flat glass It has been shown that thermahy toughened glass shows a greater increase in strength than that expected from simple addition of the compressive stress. This has been investigated using samples of thermally toughened 4 mm flat glass; by varying the initial temperature and blowing head pressure three different well defined stress profiles were produced. These samples were then damaged in a centrifugal device using 0,6 to 0,63 mm quartz grains of known impact energy. Strength measurements allowed correlation between strength values and the depths of the cracks which were measured by scanning electron microscope. It was shown that the compressive stress in the sample strongly influences the formation of deep cracks. As a first approximation there was a hnear relation between decrease in defect depth and compressive stress. Influence de l'état de contrainte sur l'apparition des défauts de surface dans des verres plats ayant été renforcés par une trempe thermique On a bien vu que les verres trempés thermiquement présentent une augmentation de leur résistance mécanique qui est supérieure à la valeur d'addition de la contrainte de compression réalisée. Pour étudier ce phénomène, on a trempé thermiquement des éprouvettes de verre plat de 4 mm d'épaisseur. Trois profils de contrainte différents ont pu être définis par la variation de la température initale et de la pression de soufflage. Les éprouvettes de verre plat trempées ont été endommagées avec du sable de quartz de 0,6 à 0,63 mm de grosseur dans une installation de centrifugation avec des énergies d'impact déterminées. Des mesures de la résistance mécanique ont permis de relier la résistance à la rupture aux profondeurs des glaçures naissantes. Celles-ci ont été mesurées à l'aide de la microscopic électronique à balayage. On a pu confirmer que des contraintes de compression dans l'éprouvette influencent fortement l'apparition de ces glaçures profondes. On a trouvé, en première approximation, une relation linéaire entre la diminution de la profondeur des défauts et la contrainte de compression.
Einfluß von Oberflächenbeschädigungen auf die Festigkeit von Glasstäben
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1975) Varner, James R.; Oel, Heribert J.
Oberflächenschäden von Glasgegenständen vermindern deren Festigkeit. Typische Schadensformen wurden auf Glasstäben erzeugt, wodurch Festigkeitswerte erhalten wurden, die je nach Beschädigung zwischen 6 und 84 kp/mm² lagen. Eine stereografische Auswertung von Rasterelektronenmikroskop-Bildpaaren ermöglichte ein Vermessen des Bruchursprungs. Der Zusammenhang zwischen Bruchursprung und Oberflächenverletzung konnte aufgezeigt werden. Es läßt sich eine Bruchursprungskonstante bestimmen, deren Wert ähnlich wie bei der Bruchspiegelkonstante festigkeitsunabhängig ist. Influence of surface defects on the strength of glass rods Surface defects of glass articles reduce their strength. Typical defect forms were produced on glass rods, whereby strength values were obtained depending on the type of damage, which lay between 6 and 84 kp/mm² . Stereographic evaluation of scanning-electron-micrograph pairs allowed the measurement of fracture origins. The relation between fracture origin and surface damage could be shown. A fracture origin constant can be determined, whose value, similarly as with the fracture-mirror constant, is independent of strength. Influence de détériorations superficielles sur la résistance de baguettes de verre Les détériorations superficielles diminuent la résistance des objets en verre. Des lésions typiques sont produites sur des baguettes de verre, de manire à obtenir des résistances se situant entre 6 et 84 kp /mm² selon la détérioration. Une exploitation stéréographique des paires d'images obtenues au microscope électronique à balayage permet de mesurer l'origine de la fracture. On peut mettre en évidence la relation existant entre l'origine de la fracture et la lésion superficielle. On arrive ä déterminer une constante d'origine de fracture dont la valeur est indépendante de la résistance, comme c'est le cas pour la constante de miroir de fracture.
Elektrische und mechanische Nachwirkung in Glas
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1966) Tomandl, Gerhard; Oel, Heribert J.
Es wird ein Überblick über die statistische und die phänomenologische Theorie der Retardationseffekte gegeben. Die mit Hilfe einer speziellen Meßapparatur an zwei Silicatgläsern (Glas 1: 15% Na2O und 0,66% K2O, Glas 2: 9% Na2O und 10,7% K2O) ausgeführten Messungen der elektrischen Nachwirkung weisen je einen Retardationszeitenschwerpunkt nach. Eine Überprüfung der phänomenologischen Theorie ergibt sich aus dem Vergleich mit einer Kapazitätsmessung bei 50 Hz als Funktion der Temperatur. Alle Retardationszeiten eines Spektrums besitzen die gleiche Aktivierungsenergie, die etwas größer als der aus Leitfähigskeitsmessungen ermittelte Wert ist. Eine Apparatur zur mechanischen creep-Messung wird beschrieben. Für beide Gläser wird je ein mechanisches Nachwirkungsgebiet nachgewiesen mit jeweils einheitlicher Aktivierungsenergie, jedoch von kleinerem Betrag, als im elektrischen Fall. Die mechanischen Retardationsspektren besitzen eine viel größere Halbwertsbreite als die elektrischen, ihre Maxima sind zu kleineren Zeiten verschoben. Zur Erklärung wird eine Kopplung der Ionen über das Grundgerüst angenommen. Mit Hilfe eines statistischen Modells wird aus der einheitlichen Aktivierungsenergie auf eine Nahordnung im Glas geschlossen. Für Glas 1 errechnet sich der Abstand zweier Gleichgewichtslagen des Na+ -Ions zu 1,14 Å. Für Glas 2 kann die alleinige Wanderung der Na-Ionen bei der Nachwirkung ausgeschlossen werden. Die Bewegung von einseitig gebundenen Sauerstoffionen wird für diesen Effekt als möglich angesehen.
Elektronenmikroskopische Beobachtungen an Ultramikrotomschnitten von Fotochrom- und Kupferrubingläsern
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1969) Krauth, Axel; Oel, Heribert J.
Sowohl beim Fotochromglas als auch beim Kupferrubinglas konnten die in der Glasmatrix dispergierten Metalle Silber und Kupfer mit Hilfe der Mikrotomtechnik sichtbar gemacht und identifiziert werden. Desweiteren wurde gezeigt, daß sich dünne Glasschnitte im Elektronenstrahl verändern. Dies kann sich sowohl als Phasentrennung als auch als Oberflächendiffusion der dispergierten Metallteilchen bemerkbar machen. Für die Oberflächendiffusion wurde das elektrostatische Feld, welches sich bei Elektronenbeschuß ausbildet, verantwortlich gemacht. Bei der Untersuchung von Dünnschnitten ist zu beachten, daß sich die Teilchengrößenverteilung der dispergierten Metalle durch solche Vorgänge zu größeren Werten hin verschiebt.
Influence of the grain size of glass frits on the characteristics of glass enamels
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1991) Paulus, Hildegard; Müller, Siglinde; Oel, Heribert J.
Glass enamels, like porcelain decals, consist of a pigment in a glass flux (frit), but must be capable of being fired-on at low temperatures. Susceptibility to chemical attack and a reduction in the mechanical strength of the enamelled body are two disadvantages of enamels. An attempt to improve these properties by altering the fineness to which the glass frit is ground is described in this paper. Several glass frits were used, each ground to three different grades. The effect on colour, lustre, dishwasher durability and mechanical strength was investigated.
Die Klebetemperatur zwischen Glas und Metallen
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1966) Oel, Heribert J.; Gottschalk, Astrid
Es wird die Temperatur bestimmt, bei der ein Glas unter bestimmten Bedingungen anfängt, an einem Metall zu kleben. Diese „Klebetemperatur" ist von Metall zu Metall verschieden und hängt vom Zustand der Metalloberfläche und der Art des Glases ab. Die Untersuchungen werden für mehrere Metalle und einige Gläser durchgeführt. Nickel hatte gegenüber Gußeisen eine um etwa 50 grd höhere Klebetemperatur. Auch Nickelschichten ergeben — aufgebracht auf Gußeisen — eine Erhöhung der Klebetemperatur. Die Struktur und das Verhalten solcher Nickelschichten wird ausführlich studiert. Weitere Untersuchungen, bei denen reine Gußeisenoberflächen mit vernickeltem Gußeisen verglichen werden, betreffen die Wirkung von aufgespritzten Mischungen aus Öl und Graphit, sowie anderen Mitteln, von denen erwartet wird, daß sie das Kleben verhindernde Schutzschichten bilden und/oder das Auftreten von Zunderschichten verhüten.
Mössbauer-Effekt an Zinn in Silicatgläsern
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1976) Dannheim, Hennung; Oel, Heribert J.; Tomandl, Gerhard
Mit Hilfe des Mössbauer-Effektes wurde der Einbau von Zinn in das Netzwerk von Alkali-Zinnsilicatgläsern untersucht. Dabei kann das Sn⁴⁺/Sn²⁺-Verhältnis in weiten Bereichen variiert und genau bestimmt werden. Aus der Isomerieverschiebung läßt sich die Koordinationszahl des Sn⁴⁺- und Sn²⁺-Ions ermitteln. Durch Variation der Zusammensetzung und des Wertigkeitsverhältnisses kann bei beiden Ionen ein Übergang in der Koordinationszahl von 4 nach 6 nachgewiesen werden. Mit Hilfe der Linienbreiten der Mössbauerkurve lassen sich auskristallisierte Zinnverbindungen von im Netzwerk gelösten Zinnionen unterscheiden. Zur Überprüfung dieses Sachverhaltes wurde eine Zinnglasur herangezogen. Mössbauer effect of tin in silicate glasses The bonding of tin into the network of alkali tin silicates was investigated using measurements of the Mössbauer effect. This allows the Sn⁴⁺/Sn²⁺ ratio to be varied and determined accurately over a wide range. The isomeric shift permits determination of the coordination number of the Sn⁴⁺ and Sn²⁺ ions. As the glass composition and the valence ratio vary both ions can undergo a transition from 4 to 6 coordination. The line width of the Mössbauer curve also allows crystallized-out tin compounds to be distinguished from tin Ions in the glass network. Tin-containing glaze was used to demonstrate this behaviour. L'effet Mössbauer appliqué à l'étude de l'étain dans les verres silicatés On étudie à l'aide de l'effet Mössbauer l'incorporation d'étain dans le réseau des verres alcalis-étain-silice. Il est possible de faire varier dans des limites assez larges le rapport Sn⁴⁺/Sn²⁺ que l'on peut déterminer avec précision. Le nombre de coordination des ions Sn⁴⁺ et Sn²⁺ peut être calculé à partir du déplacement isomérique. En faisant varier la composition et le rapport des valences, on peut mettre en évidence le passage des deux ions du nombre de coordination 4 au nombre 6. En se basant sur la largeur des raies de la courbe Mössbauer, on peut distinguer les composés d'étain séparés à l'état cristallin des ions étain qui se sont incorporés au réseau. Une glaçure à l'étain est étudiée dans le but de verifier ce comportement.
Mößbauer-Effekt an Eisen-Alkali-Silicat-Gläsern
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1967) Tomandl, Gerhard; Frischat, Günther H.; Oel, Heribert J.
Es wird ein kurzer Überblick über Theorie und Auftreten des Mößbauer-Effektes gegeben. An Glasproben verschiedener Dicke ausgeführte Messungen zeigen einen optimalen Effekt mit einem Fe2O3-Gehalt von 18 mg/cm2 durchstrahlter Fläche. Das Verhältnis der Wertigkeitsstufen des Eisens in Silicatgläsern wurde quantitativ aus den Mößbauer-Spektren bestimmt und ergab Übereinstimmung mit den Werten der chemischen Analyse. Der Mößbauer-Effekt kann also zur Bestimmung des Oxydationsgrades des Eisens im Glas benutzt werden. Der Austausch von Na+ gegen K+ im Silicatglas zeigt keinerlei Veränderung in den Spektren. Ebenso sind die Spektren vom Temperzustand und Fe2O3-Gehalt zwischen 0,5 bis 40 Gew.-% unabhängig. Es wird daraus auf eine Ähnlichkeit der Nahumgebung des in die Alkalisilicatgläser eingebauten Fe2+ und Fe3+ geschlossen. Eine Temperung bewirkt keine Strukturveränderung. Die gemessene Linienverbreiterung etwa um den Faktor 2,5 wird auf eine Verteilung von Quadrupolaufspaltungen zurückgeführt, was auf eine von Fe-Ion zu Fe-Ion etwas variierende Umgebung schließen läßt.
Sauerstoff-18-Diffusion in Bleigläsern
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1969) Schaeffer, Helmut A.; Oel, Heribert J.
Die Sauerstoffselbstdiffusionskoeffizienten wurden nach einem neuen massenspektrometrischen Verfahren mittels oxidisch gebundenem 18O an zwei Bleigläsern mit der Zusammensetzung (in Gew.-%) : 62 PbO, 7 K2O, 27 SiO2 und 88 PbO, 12 B2O3 gemessen. Im Temperaturbereich von 275 bis 425 °C ließen sich folgende Difusionskoeffizienten bestimmen: D = 1 ∙ 10^-10 exp ( - 12 kcal/RT)cm2/s für das Blei-Kali-Silicatglas und D = 6 ∙ 10^-10 exp ( - 11 kcal/RT)cm2/s für das Bleiboratglas. Die Ergebnisse wurden mit 18O-Diffusionskoeffizienten in anderen Glas- und bleioxidischen Systemen verglichen und auf Grund chemischer Bindungsverhältnisse gedeutet. Mit Hilfe der thermodynamisch-statistischen Theorie konnten die Wanderungsenergien des Sauerstoffs abgeschätzt werden; es wird auf eine eingefrorene „Fehlstellenordnung" geschlossen. Unter Benutzung der Nernst-Einstein-Formel kann gefolgert werden, daß die Sauerstoffselbstdiffusion im untersuchten Temperaturbereich vorwiegend atomar erfolgt.
Structural behaviour of Fe(III) in glasses of the system TeO₂-P₂O₅
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1981) Kozhukharov, Vladimir; Oel, Heribert J.; Camara, Boubacar
It is known that Fe(III) in glass can occur either as networkformer (4-fold coordination) or as networkmodifier (6-fold coordination). The ratio of the two coordinations depends on the Fe₂O₃ concentration and the glass composition [1]. Both structures of Fe(III) can be detected by means of ESR: the resonance line at g ≈ 4,2 represents Fe(III) in 4-fold coordination, g ≈ 2 Fe(III) in 6-fold coordination. In a previous work [2] glasses of the system TeO₂-P₂O₅ with various concentrations of Fe₂O₃ were investigated. The composition of the glasses in the present work is: (100 - x) TeO₂-x P₂O₅ with x = 10 , 20, 30 mol%. The behaviour of iron in these glasses was studied with the help of ESR. Some of the glasses were de vitrified via thermal treatment. The resulting products are analysed in this work. It is found that iron reacts sensitively with respect to the glass structure and thus serves as a probe. With increasing P₂O₅ iron and tellurium act essentially as networkmodifiers, e. g. in the case of 26 mol% P₂O₅. Possible structures of Fe(III) in glasses of the system TeO₂-P₂O₅ are presented. Comportement structurel de Fe(III) dans des verres du système TeO₂-P₂O₅ II est connu, que le Fe(III) agit dans les verres aussi bien en tant que formateur de réseau que modificateur. Le rapport des deux coordinances dépend si bien de la concentration en Fe₂O₃ que de la composition du verre [1]. Les deux structures peuvent être détectées à l'aide de la RSE. La ligne de résonance se trouvant à g ≈ 4,2 représente le Fe(III) à coordinance 4 et g ≈ 2 le Fe(III) à coordinance 6. Dans le travail précédant [2] on a étudié des verres du système TeO₂-P₂O₅ contenant diverses teneurs de Fe₂O₃. La composition des verres est: (100 - x) TeO₂-x P₂O₅, avec x = 10,20, 30 mol%. Le comportement du fer dans les verres fut étudié avec la RSE. Quelques verres furent cristallisés par traitement thermique. Les produits qui en résultent sont analysés dans le présent travail. II s'avère que le fer est très sensible à la structure du verre et peut ainsi servir de sonde. Avec l'augmentation du P₂O₅ le Fe et le Te se comportent essentiellement comme des modificateurs de réseau, par exemple pour 26 mol% P₂O₅. Des structures possibles du Fe(III) dans les verres du système TeO₂-P₂O₅ sont présentées. Strukturverhalten von Fe(III) in Gläsern des Systems TeO₂-P₂O₅. Es ist bekannt, daß Fe(III) in Gläsern sowohl als Netzwerkbildner (Vierer-Koordination) als auch als Netzwerkwandler (Sechser-Koordination) auftritt. Das Verhältnis der beiden Koordinationen hängt von der Fe₂O₃-Konzentration und der Zusammensetzung des Glases [1] ab. Die beiden Fe(III)-Strukturen können mit Hilfe der ESR nachgewiesen werden: Die Resonanzlinie bei g ≈ 4,2 steht Fe(III) in Vierer- und g ≈ 2 in Sechser-Koordination dar. In der vorangegangenen Arbeit [2] wurden Gläser des Systems TeO₂-P₂O₅ mit unterschiedlichen Fe₂O₃-Gehalten untersucht. Die Zusammensetzung dieser Gläser lautet: (100 - x ) TeO₂-x P₂O₅ mit x = 10, 20, 30 (Stoffmengengehalt in %). Das Verhalten des Eisens in den Gläsern wurde mit der ESR verfolgt. Einige dieser Gläser wurden durch eine Wärmebehandlung zur Kristallisation gebracht. Die erhaltenen Produkte werden in der vorliegenden Arbeit analysiert. Es zeigt sich, daß Eisen empfindlich auf die Glasstruktur reagiert und daher als Sonde dienen kann. Mit zunehmendem P₂O₅-Gehalt wirken Eisen und TeUur im wesentlichen als Netzwerkwandler, so z. B. bei einem Stoffmengengehalt (in %) von 26 P₂O₅. Mögliche Strukturen des Fe(III) in Gläsern des Systems TeO₂-P₂O₅ werden dargestellt.
Strukturuntersuchung von Eisen in TeO₂ - Me₂O(Me = Li, Na)- und TeO₂-P₂O₅-Gläsern mit der Elektronenspinresonanz (ESR)
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1980) Camara, Boubacar; Kozhukharov, Vladimir; Oel, Heribert J.
TeO₂-Me₂O(Me = Li, Na)- und TeO₂-P₂O₅-Gläser mit unterschiedlichen Zusammensetzungen und zusätzlich unterschiedlichen Fe₂O₃-Konzentrationen wurden mit der ESR untersucht. Beide Systeme sind gut geeignet, um die Systematik des Einbaus von Eisen in Oxidglas zu verfolgen. In Alkalitelluritglas tritt wegen des leicht deformierbaren TeO₂-Netzwerks und wegen der mittleren Feldstärke (1,0) des Tellurs das Fe(III) praktisch nur als Netzwerkbildner auf. Dafür wird auch nur die Resonanz g ≈ 4,2 beobachtet. Im System TeO₂-P₂O₅ liegen zwei Netzwerkbildner mit einer starken Feldstärke (2,0) des Phosphors vor. Durch Variation der Zusammensetzung dieses Systems wurden Gläser erhalten, mit denen eine Verschiebung der Fe(III)-Bildnerstruktur (g≈4,2) zur Fe(III)-Wandlerstruktur (g ≈ 2) leicht verfolgt werden kann. Durch das strukturelle Verhalten des Fe(III) kann auch der Charakter der Gläser erfaßt werden. So hat das Glas mit (Stoffmengengehalt in %) 90 TeO₂ und 10 P₂O₅ Telluritcharakter, das mit 80 TeO₂ und 20 P₂O₅ Telluritphosphatcharakter und das mit 70 TeO₂ und 30 P₂O₅ bereits Phosphatcharakter. Structure studies of iron in TeO₂-Me₂O(Me = Li, Na) and TeO₂-P₂O₅ glasses by electron spin resonance (ESR) TeO₂-Me₂O (with Me = Li, Na) and TeO₂-P₂O₅ glasses with varying composition and Fe₂O₃-content were examined by ESR. Both systems allow conveniently to follow the structure of iron in glass. In practice, owing to the deformation of the TeO₂-network and the moderate field strength of tellurium (1,0), Fe(III) enters the alkali tellurite glass only as network former. This explains why only the (g ≈ 4,2) resonance was observed. Two network formers are present in the TeO₂-P₂O₅ System with phosphorous exhibiting higher field strength (2,0). A series of glasses was obtained which allowed the introduction of iron, varying structurally from Fe(III) as a network former (with g ≈ 4,2) to Fe(III) as a modifier (g ≈ 2). By following the structural behavior of Fe(III) it is possible to determine the character of the glass. For example, a 90 TeO₂-10 P₂O₅ (amount of substance in %) glass shows a tellurite character, a 80 TeO₂-20 P₂O₅ glass has a tellurite phosphate character, while a 70 TeO₂-30 P₂O₅ glass already shows a phosphate character. Etude de la structure du fer dans des verres TeO₂-Me₂O(Me = Li, Na) et TeO₂-P₂O₅ par la resonance de spin electronique (ESR) Des verres TeO₂-Me₂O (Me = Li, Na) et TeO₂-P₂O₅ de compositions variables et contenant des concentrations différentes du Fe₂O₃ sont étudies à l'aide de la résonance de spin électronique (ESR). Les deux systèmes sont appropriés pour étudier la systématique structurale du fer dans les verres d'oxydes. Dans les verres alcalitellureux le Fe(III) se trouve pratiquement en tant que formateur seulement à cause de la déformation facile du réseau TeO₂ et aussi à cause de l'intensité du champ moyenne de tellure (1,0). De ce fait on observe dans ces verres seule la résonance g ≈ 4,2. Le système TeO₂-P₂O₅ lui contient deux formateurs de réseau, dont le phosphore avec son intensité de champ très forte (2,0). Par variation de la composition du système on obtient des verres permettant de suivre facilement la variation du Fe(III) de la structure de formateur (g ≈ 4,2) à la structure de modificateur (g ≈ 2). A l'aide du comportement structural du Fe(III) on peut déterminer le caractère des verres. C'est ainsi que le verre (quantité en %) 90 TeO₂-10 P₂O₅ est un verre de caractère tellureux, celui de 80 TeO₂-20 P₂O₅ un tellureux phosphate et celui de 70 TeO₂-30 P₂O₅ un verre de phosphate.
Thermisches Vorspannen von Glasscheiben
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1984) Oel, Heribert J.; Helland, Gerd; Dannheim, Henning
Für den Spannungsverlauf beim thermischen Vorspannen werden Gleichungen abgeleitet und ein Lösungsverfahren mittels Elektronenrechner angegeben. Die berechneten Profile werden mit optischen Spannungsmessungen verglichen. Da die Berechnungen keine Vernachlässigung enthalten, wird die Übereinstimmung zwischen berechneten und gemessenen Werten nur durch die Genauigkeit der für die Rechnung benutzten Materialkenngrößen wie Elastizitätsmodul, Zähigkeit, Ausdehnungskoeffizient usw. sowie durch die Prozeßparameter Anfangstemperatur und Abkühlgeschwindigkeit bestimmt. Die praktische Bedeutung des Verfahrens wird vor allem in der Möglichkeit gesehen, die Wirkung der verschiedenen Parameter auf das Spannungsprofil aufzuzeigen.
Transportvorgänge in glasigem und kristallinem Na2O ∙ 2 CaO ∙ 3 SiO2
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1966) Frischat, Günther H.; Oel, Heribert J.
Herstellung und einige Eigenschaften von glasigem und polykristallinem Na2O ∙ 2 CaO ∙ 3 SiO2 werden besprochen. Die nach einer Restaktivitätsmethode mit dem radioaktiven Isotop 22Na bestimmte Na-Selbstdiffusion läßt sich im Glas zwischen 200 und 600 °C durch die Gleichung D = 3,67 ∙ 10^-2 exp [ -27,5 kcal/RT] cm2/s und im Polykristall zwischen 500 und 900 °C durch D = 1,88 ∙ 10^-2 exp [-29,9 kcal/RT] cm2/s beschreiben. In diesen Temperaturbereichen wird die Diffusion durch einen eindeutigen Koeffizienten beschrieben, das Auftreten eines Korngrenzeneffektes ist auch beim Polykristall nicht zu bemerken. Im Vergleich der gemessenen Na-Selbstdiffusion mit der aus der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit berechneten (die in diesen Substanzen durch die Na-Ionen getragen wird) ergibt sich ein Korrelationsfaktor der Selbstdiffusion, der für beide Substanzen den Wert f ≈ 0,2 hat. Aus modellmäßigen und statistischen Überlegungen erhält man daraus ein Überwiegen des indirekten Zwischengittermechanismus zur Erklärung der Na-Selbstdiffusion in beiden Festkörpern. Ein Vergleich der verschiedenen Eigenschaften am Glas und dem Kristall gleicher Zusammensetzung ergibt eine weitgehende strukturelle Ähnlichkeit im Nahordnungsbereich beider Substanzen.
Über die Stickstoffdiffusion in Glasschmelzen
(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1967) Frischat, Günther H.; Oel, Heribert J.
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