Browsing by Author "Poch, Wingolf"
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- Item27Al-Kernquadrupoleffekte in K2O-Al2O3-SiO2-Gläsern. Vergleich mit polykristallinen Systemen und Glasnahstruktur(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1968) Schulz, Gerhard Wolfgang; Müller-Warmuth, Werner; Poch, Wingolf; Scheerer, JoachimDie 27Al-Kernresonanzspektren wurden in 14 verschieden zusammengesetzten Gläsern des Systems K2O-Al2O3-SiO2 und in 18 kristallinen Verbindungen untersucht. Breite und Struktur der Linien sind durch Wechselwirkungen des Kernquadrupolmoments mit inhomogenen elektrischen Feldern an den Kernorten bestimmt. Diese letzteren entstehen durch Ladungsunsymmetrien in der Nahumgebung der Aluminiumionen und erlauben daher Rückschlüsse auf die Nahstruktur. Die Kurvenformen und die Signalintensitäten können durch Quadrupolwechselwirkungen zweiter Ordnung und einen relativ hohen „Fehlordnungsgrad" der Al-Umgebungen erklärt werden. Mit sinkendem K/Al-Verhältnis wachsen die Unsymmetrie der Nahumgebung und die Unordnung. Die starke Zunahme der Linienbreite bei gleichbleibender Form und der Intensitätsverlust mit abnehmendem Alkaligehalt können nicht durch zwei besonders ausgezeichnete Einbauarten der Al3+ -Ionen erklärt werden. Außer den Grenzstrukturen alkalireicher und alkalifreier Gläser tritt eine Unstetigkeit in der Strukturänderung bei K/Al ≈ 1 auf. Die auffälligen Unterschiede gegenüber der geordneten Nahumgebung von Borionen in Boratgläsern werden diskutiert. Die Ergebnisse an Gläsern überraschen wenig bei Hinzunahme der an kristallinen Verbindungen beobachteten Kernresonanzspektren. Regelmäßige AlO6- oder AlO4-Anordnungen bilden auch hier die Ausnahme. In den meisten Fällen weisen die Spektren auf mehr oder weniger starke Verformungen der Gitterstruktur hin, die systematisch sein können oder auch statistisch. Weder bei glasigen noch bei kristallinen Systemen kann man die Nahumgebung von Aluminium durch Angabe einer Koordinationszahl eindeutig charakterisieren, wie das beispielsweise für Bor möglich ist.
- Item27Al-Kernresonanzuntersuchungen an Alkali-Alumosilicatgläsern(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1966) Müller-Warmuth, Werner; Poch, Wingolf; Schulz, Gerhard Wolfgang[no abstract available]
- ItemAnionenkettenlängenverteilung in Hochdruckmodifikationen von Na-Phosphatgläsern in Abhängigkeit von der Preßtemperatur(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1966) Poch, WingolfAus den durch quantitative papierchromatografische Analyse erhaltenen Anionen-Verteilungskurven ergibt sich für die bei 25 bzw. 45 kbar im Transformationsbereich hergestellten Hochdruckmodifikationen zweier Na-Phosphatgläser derselbe polymere Aufbau wie für die getemperten Normaldruckformen. Dagegen besitzen im Bereich der Liquidustemperatur gepreßte Gläser eine hiervon abweichende Polymerstruktur, wodurch die Unterschiede in einigen Eigenschaften zwischen beiden Formen erklärbar sind. Durch den hohen Druck werden die unterkühlten Schmelzen weit über der normalen Transformationstemperatur eingefroren, und damit entsprechen diese Hochtemperatur-Hochdruckgläser bezüglich ihrer Struktur in stärkerem Maße der Schmelze als die Normalgläser. Die einer Disproportionierung ähnliche Änderung in der Phosphatanionenverteilung wird an Hand des Phasendiagramms des Systems gedeutet.
- ItemBestimmung der mittleren Koordinationszahl des Bors in KF-B2O3-Gläsern aus dem 11B-Kernresonanzspektrum(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1970) Müller-Warmuth, Werner; Poch, Wingolf; Sielaff, GünterDie nach zwei verschiedenen Verfahren durchgeführte quantitative Auswertung der 11B-KMR-Spektren von Gläsern mit 0 bis 50 Mol-% KF ergab, daß durch jedes in das B-O-Netzwerk eingeführte F- eine B(O,F)4-Gruppe gebildet wird. Das Verhältnis N4 = z[B(O,F)4] / { z[B(O,F)3] + z[B(O,F)4] } nimmt dementsprechend mit wachsendem KF-Gehalt nach dem Gesetz N4 = S / [2(100 - S)] zu (S = Mol-% KF). Die im Oxosystem bei steigendem Anion/Bor-Verhältnis ab etwa 1,7 einsetzende Depolymerisierung des Netzwerkes, angezeigt durch eine Abnahme von N4, wurde im Fluoro-oxoboratsystem im untersuchten Konzentrationsbereich mit einem maximalen Anion/Bor-Verhältnis = 2,0 nicht beobachtet. Der Grund ist die relativ zu Sauerstoff höhere Elektronegativität des Fluors. Das eine der beiden Auswerteverfahren zur Bestimmung der KZ aus den Kernquadrupolaufspaltungen der Spektren wurde neu entwickelt. Es liefert, ohne eine Absoluteichung, die gesuchte Kennzahl N4 über eine von der elektronischen Rechenmaschine ausgeführte Iterationsrechnung.
- ItemEigenschaften und Aufbau von NaF-B2O3-Gläsern(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1967) Poch, WingolfNaF-B2O3-Gläser bis 33 Mol-% Na2F2 (50 Mol-% NaF) wurden in Ampullen erschmolzen, um eine Na2O-Bildung infolge Reaktion zwischen NaF und B2O3 zu unterdrücken. Dichte, Lichtbrechung, thermische Ausdehnung, Transformations- und Erweichungstemperaturen, UV- und UR-Durchlässigkeit dieser Gläser wurden gemessen und die Anionen-Molvolumina und Anionen-Molrefraktionen berechnet. Das Auftreten von [BX4]-Banden im UR-Spektrum macht den F-Einbau in das Glasgerüst unter Bildung von B-F-Bindungen wahrscheinlich. Nach einer Abschätzung aus den Intensitäten der UR-Banden nimmt die Zahl der [BX4]-Einheiten bis 55 Mol-% NaF zu; gemittelt über diesen Bereich entstehen durch 1 F- etwa 0,7 [BX4]-Gruppen. Nach den Versuchsergebnissen und den Stabilitätsverhältnissen bei definierten B-O-F-Verbindungen treten in den Gläsern neben [B(-O-)3] folgende Baugruppen mit steigendem NaF-Gehalt auf: [(-O-)3B-F-B(-O-)3]; [(-O-)3B-F]; [(-O-)2B-F2]; [B(-O-)4]; [-O-B(-F) 3]; [-O-)2B = O] und [-O-B=O-F]. Ein statistischer Ersatz des Sauerstoffs der Oxoboratgläser durch Fluor kann ausgeschlossen werden, F- ist bevorzugt in die [BX 4]-Gruppen eingebaut. Die Koordinationsverhältnisse sind denen im Me2O-B2O3-System ähnlich. Bei kleinen NaF-Konzentrationen übernimmt F- eine brückenbildende Funktion wie O2-, während bei höheren NaF-Konzentrationen bzw. Temperaturen die Bildung von F-Trennstellen überwiegt. Die Anomalieerscheinungen der Alkaliboratgläser treten in abgeschwächter Form auch in den B-O-F-Gläsern auf. Die Kristallisationsneigung der Fluo-oxogläser ist unterhalb 55 Mol-% NaF gering, was sich mit dem komplexen Aufbau und der Instabilität einfach zusammengesetzter Na-Fluo-oxoborate unter den Kristallisationsbedingungen erklärt.
- ItemRöntgenspektroskopische Untersuchung der OKA-Linie einiger Oxide und Gläser(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1969) Brückner, Rolf; Poch, Wingolf; Vollath, DieterEs werden Lage und Profil der K-Röntgenemissionslinien von Sauerstoff in den Oxiden SiO2 , Al2O3 und MgO sowie in Natriumsilicatgläsern mit 15, 25 und 42 Gew.-% Na2O mit einem handelsüblichen Gerät untersucht. Die festgestellten Veränderungen (Wellenlängenverschiebung und Halbwertsbreite) mit der chemischen Variation gehen parallel mit den Paulingschen Elektronegativitäten. Eine Unterscheidung zwischen brücken- und nichtbrückenbildendem Sauerstoff in Gläsern erscheint nicht ausgeschlossen, jedoch erfordert dies den Einsatz eines hochauflösenden Röntgenspektrometers mit äußerst präziser Bau- und Betriebsweise.
- ItemVollständige Entwässerung einer B2O3-Schmelze und einige Eigenschaftswerte des daraus erhaltenen Glases(Offenbach : Verlag der Deutschen Glastechnischen Gesellschaft, 1964) Poch, WingolfDas durch Ausheizen nicht mehr entfernbare, in B2O3 gelöste Restwasser kann über die Wassergasreaktion durch Vakuumschmelzen in einem Kohletiegel bis auf etwa 0,001 Gew.-% vermindert werden. Dichte, Lichtbrechung, thermische Ausdehnung, Transformations-, Erweichungstemperatur, UV- und UR-Absorption von extrem wasserarmen B2O3-Gläsern wurden bestimmt.