Neue nanostrukturierte Nitrid-Volumenhartstoffe (N3V)

Abstract

Hartstoffe sind essentiell für die Rohstoffgewinnung und -aufbereitung, sowie die subtraktive Bearbeitung von metallischen, keramischen und Verbundwerkstoffen. Die Art des Hartstoffs bestimmt dabei maßgeblich die erreichbare Qualität des bearbeiteten Materials und insbesondere bei schwer zerspanbaren Materialien (z.B. gehärtete Stähle, Superlegierungen, Verbundwerkstoffe) auch die Kosten und benötigte Zeit. Die derzeit eingesetzten Hartstoffe enthalten zu einem Großteil kritische Rohstoffe, v.a. Wolfram und Cobalt in Hartmetallen (WC-Co) und Metall-gebundenen Kompositen (pcBN, PCD). Zielstellung des Projekts "Neue nanostrukturierte Nitrid-Volumenhartstoffe (N3V)" war die Entwicklung neuer Hartstoffe auf Basis von Hochdruckphasen in Nitrid-basierten System (Si-Al-O-N und B-N), die keine kritischen Rohstoffe enthalten. Damit sollten die bisher verwendeten Hartstoffe ersetzt oder auch neue Anwendungen ermöglicht werden. Zielparameter für die Materialien waren neben hoher Härte, auch Zähigkeit, thermische und chemische Stabilität. Durch eine Nanostrukturierung und der Einstellung einer geeigneten Mikro(defekt)struktur soll die Performance der Materialien verbessert werden. Die Herstellung erfolgte über die Kombination verschiedener statischer und dynamischer Hochdruck-Hochtemperatur-Verfahren. Es wurden verschiedene Routen zur Herstellung von Nanokompositen verfolgt. Die Ausgangsmaterialien wurden entweder über klassische festkörperchemische Synthesen hergestellt oder es wurden präkeramische Precursoren aus metallorganischen Verbindungen synthetisiert. Durch Schocksynthesen mit der flyer-plate Methode wurden verschiedene Hochdruckmodifikationen hergestellt (γ-Si3N4, γ-SiAlON, rs-AlN, rs-AlON, w-BN/c-BN). Es wurde dabei gezeigt, dass die Struktur des Ausgangsmaterial (kristallin oder amorph, Defektstruktur) und die Druck-Temperatur-Bedingungen sowie der Abkühlpfad einen entscheidenden Einfluss auf die Umwandlung und die Rückwandlungsrate der Produkte haben. Für wasserempfindliche Substanzen wurde eine neue Methode und wasser-freie Aufbereitung entwickelt. Zur Synthese von größeren Probenmengen im Multi-Gramm-Bereich und der Vorbereitung einer Kommerzialisierung, wurde ein Upscaling mit einem flyer-tube Aufbau entwickelt. Kompakte Nanokomposite wurden mittels einem statischen HPHT-Verfahren (Multi-Anvil Technik mit Walker-Modul) hergestellt. Auch hier wurden verschiedene Ansätze verfolgt und entweder Pulver oder bereits kompakte (gesinterte) Proben in die Hochdruckmodifikation, teils auch mit Festkörperreaktionen unter den entsprechenden Hochdruck-Hochtemperatur-Bedingungen verdichtet und teils simultan in die Hochdruckmodifikation umgewandelt. Es wurden sowohl einphasige Nanokomposite (rs-AlN, γ-AlON, c-BN), als auch mehrphasige Nanokomposite (c-BN/AlON, c-BN/SiAlON, c-BN/SiBON, SiAlON/TiN) hergestellt. Es wurde für jedes Materialsystem einzeln untersucht, wie durch die Prozessparameter (v.a. Druck-Temperatur-Zeit) die Mikrostruktur und Phasenzusammensetzung des Nanokomposit beeinflusst werden kann. Es wurde gezeigt, dass die Festigkeit und die mechanischen Eigenschaften der Probenkörper signifikant vom Versuchsaufbau, der Druckverteilung (quasi-isostatisch), dem Verhalten beim Komprimieren und Dekomprimieren und dem Temperaturgradient beim Heizen abhängig sind. Als weiterer Ansatz wurde das Schockkompaktieren von c-BN bis zu einem Maximaldruck von 100 GPa mit vollständiger Probenrückgewinnung durchgeführt. Die Analyse der kompakten Proben mittels XRD, REM, EBSD und HR-TEM ermöglichte es Einblicke in die schockwellenphysikalischen Vorgänge beim hochdynamischen Verdichten, die plastische Deformation und die Defektbildung (Versetzungen, Stapelfehler, Nanozwillinge) zu erlangen. Aus verschiedenen Nanokompositen (gAlON/c-BN, pAlON/c-BN, pcAlON/c-BN, pSialon/c-BN, SiBON/c-BN) wurden Prototyp-Werkzeuge (Wendeschneidplatten) hergestellt und zur Zerspanung von zwei Werkstoffen (Schlichten von 42CrMo4 und Hartdrehen von 34CrNiMo6) eingesetzt. Die dabei auftretenden Schnittkräfte, die Öberflächenqualität der Werkstücke und der Verschleiß der Werkzeuge wurden untersucht und verglichen. Einzelne Nanokomposite zeigten dabei im Vergleich zu einem Referenz-Werkzeug vielversprechende Ergebnisse.