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Subject: FIB ×

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    Internal Crack Initiation and Growth Starting from Artificially Generated Defects in Additively Manufactured Ti6Al4V Specimen in the VHCF Regime
    (Basel : MDPI, 2021) Wickmann, Carsten; Benz, Christopher; Heyer, Horst; Witte-Bodnar, Kerstin; Schäfer, Jan; Sander, Manuela
    The aim of the present work was to investigate the ‘fine granular area’ (FGA) formation based on artificially generated internal defects in additively manufactured Ti6Al4V specimens in the early stage of fatigue crack growth in the ‘very high cycle fatigue’ (VHCF) regime. Fatigue tests were performed with constant amplitude at pure tension-compression loading (R = −1) using an ultrasonic fatigue testing setup. Failed specimens were investigated using optical microscopy, high-resolution ‘scanning electron microscopy’ (SEM), and ‘focused ion beam’ (FIB) techniques. Further, the paper introduces alternative proposals to identify the FGA layer beneath the fracture surfaces in terms of the ‘cross section polishing’ (CSP) technique and metallic grindings with special attention paid to the crack origin, the surrounding microstructure, and the expansion of the nanograin layer beneath the fracture surface. Different existing fracture mechanical approaches were applied to evaluate if an FGA formation is possible. Moreover, the results were discussed in comparison to the experimental findings.
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    Porosity and distribution of water in perlite from the island of Milos, Greece
    (Berlin : SpringerOpen, 2014) Kaufhold, Stephan; Reese, Anke; Schwiebacher, Werner; Dohrmann, Reiner; Grathoff, Georg H.; Warr, Laurence N.; Halisch, Matthias; Müller, Cornelia; Schwarz-Schampera, Ulrich; Ufer, Kristian
    A perlite sample representative of an operating mine in Milos was investigated with respect to the type and spatial distribution of water. A set of different methods was used which finally provided a consistent view on the water at least in this perlite. Infrared spectroscopy showed the presence of different water species (molecular water and hydroxyl groups / strongly bound water). The presence of more than 0.5 mass% smectite, however, could be excluded considering the cation exchange capacity results. The dehydration measured by thermal analysis occurred over a wide range of temperatures hence confirming the infrared spectroscopical results. Both methods point to the existence of a continuous spectrum of water binding energies. The spatial distribution of water and/or pores was investigated using different methods (CT: computer tomography, FIB: scanning electron microscopy including focused ion beam technology, IRM: infrared microscopy). Computer tomography (CT) showed large macropores (20 – 100 μm) and additionally revealed a mottled microstructure of the silicate matrix with low density areas up to a few μm in diameter. Scanning electron microscopy (FIB) confirmed the presence of μm sized pores and IRM showed the filling of these pores with water. In summary, two types of pores were found. Airfilled 20 – 100 μm pores and μm-sized pores disseminated in the glass matrix containing at least some water. Porosity measurements indicate a total porosity of 26 Vol%, 11 Vol% corresponding to the μm-sized pores. It remains unsolved wether the water in the μm-sized pores entered after or throughout perlite formation. However, the pores are sealed and no indications of cracks were found which indicated a primary source of the water, i.e. water was probably entrapped by quenching of the lava. The water in these pores may be the main reason for the thermal expandability which results in the extraordinarily porous expanded perlite building materials.
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    Electron tomography and microscopy on semiconductor heterostructures
    (Berlin : Humboldt-Universität zu Berlin, 2016) Niehle, Michael
    Elektronentomographie erlaubt die dreidimensionale (3D) Charakterisierung von Kristalldefekten auf der Nanometerskala. Die Anwendung in der Forschung an epitaktischen Halbleiterheterostrukturen ist bisher nicht durchgesetzt worden, obwohl kleiner werdende Bauteile mit zunehmend dreidimensionaler Struktur entsprechende Untersuchungen verlangen, um die Beziehung von Struktur und physikalischen Eigenschaften in entsprechenden Materialsystemen zu verstehen. Die vorliegende Arbeit demonstriert die konsequente Anwendung der Elektronentomographie auf eine III-Sb basierte Laser- und eine 3D (In,Ga)N/GaN Nanosäulenheterostruktur. Die unerlässliche Zielpräparation von Proben mittels FIB-SEM-Zweistrahlmikroskops wird herausgestellt. Die kontrollierte Orientierung der Probe während der Präparation und die sorfältige Auswahl eines Abbildungsverfahrens im STEM werden detailliert beschrieben. Die umfassende räumliche Mikrostrukturanalyse einer antimonidbasierten Schichtstruktur folgt der Dimensionalität von Kristalldefekten. Die Facettierung und Lage einer Pore (3D Defekt), deren Auftreten in der MBE gewachsenen GaSb-Schicht untypisch ist, werden bestimmt. Das Zusammenspiel von anfänglich abgeschiedenen AlSb-Inseln auf dem Si-Substrat, der Ausbildung eines Fehlversetzungsnetzwerkes an der Grenzfläche der Heterostruktur (2D Defekt) und dem Auftreten von Durchstoßversetzungen wird mit Hilfe der Kombination tomographischer und komplementärer TEM-/STEM-Ergebnisse untersucht. Die räumliche Anordnung von Versetzungen (1D Defekte), die das ganze Schichtsystem durchziehen, wird mit Elektronentomographie offenbart. Die Wechselwirkung dieser Versetzungen mit Antiphasengrenzen und anderen Liniendefekten sind ein einzigartiges Ergebnis der Elektronentomographie. Abschließend sind Unterschiede im Indiumgehalt und in der Schichtdicke von (In,Ga)N-Einschlüssen auf verschiedenen Facetten schief aufgewachsener GaN-Nanosäulen einmalig per Elektronentomographie herausgearbeitet worden.
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    Ausbau des Kompetenzzentrums Dünnschicht und Nanotechnologie für Photovoltaik Berlin, Teilvorhaben 6: Analytik
    (Hannover : Technische Informationsbibliothek (TIB), 2014) Klingsporn, Max; Costina,, Ioan
    Derzeitiger Stand von Wissenschaft und Technik Die Photovoltaiklandschaft in Deutschland ist von der Wafer-Technologie dominiert. Im Bereich Dünnschicht-PV gibt es zahlreiche vielversprechende Entwicklungspotentiale, für die jedoch auch die geeigneten Depositions-, Analyse- und Simulationsverfahren zur Verfügung stehen müssen. Zielsetzung Ziel des Teilvorhabens war der Aufbau eines instituts- und standortübergreifenden Analysenetzwerks für Dünnschichtsolarzellen, um, durch die Kombination einer Vielzahl von in der Halbleiterindustrie etablierter Methoden mit neuentwickelten Messverfahren und begleitenden theoretischen Simulationen, neue Ansätze und Wege zur Wirkungsgradsteigerung von Silizium und CIS basierten Dünnschichtsolarzellen zu entwickeln. Ergebnis Die bisher nur in der Mikroelektronik genutzten Analysemöglichkeiten wurden hinsichtlich Probenpräparation und Messbedingungen auf die Untersuchung von Solarzellen angepasst. Dafür wurden spezielle Probenhalter, Eichproben Messkonzepte und Messrezepte angefertigt bzw. entwickelt. Anwendungsmöglichkeiten Die gewonnenen Erkenntnisse tragen zur Erweiterung der Kompetenzen auf dem Gebiet der Dünnschichtsolarzellenforschung im IHP bei und haben zur Entstehung einer permanenten Plattform für künftige Charakterisierungen auf diesem Anwendungsgebiet geführt.