Optimierung von Verfahren zur Prüfung von Füller-Bitumen Gemischen mit dem Dynamischen Scherrheometer

Abstract

Das Forschungsprojekt FE 07.0317 befasste sich mit der umfassenden rheologischen Charakte risierung und Differenzierung von Füller-Bitumen-Gemischen (Mastix) im Dynamischen Scherrhe ometer (DSR). Dabei wurden unterschiedliche Prüfmethoden zur Ansprache von temperaturabhängigen viskoelastischen Eigenschaften, Verformungsverhalten, Ermüdungsver halten und Tieftemperaturverhalten identifiziert, erprobt, weiterentwickelt und validiert. Die im Pro jekt verwendeten Materialien umfassen 11 unterschiedliche, bautechnisch relevante Bitumen sowie 15 unterschiedliche bautechnisch relevante Füller. Aus den Komponenten wurden diverse Mastixvarianten hergestellt, wobei aus dem Füller nur die Korngröße ≤ 0,063 mm berücksichtigt wurde. Die Mastixherstellung wurde unter Variation der Verfahrensparameter systematisch erprobt, um ein geeignetes und zuverlässiges Mischverfah ren festzulegen. Im Projektverlauf wurde ein maximales Füller-Bitumen-Verhältnis von 3 als la bortechnische Anwendungsgrenze für die zuverlässige Herstellung und Prüfung von Mastix festgestellt. Mit zunehmender Lagerungsdauer wurde eine deutliche Steifigkeitszunahme von Mastixproben beobachtet, die bei Raumtemperatur deutlich stärker ausgeprägt ist, als bei Lage rung im Kühlschrank bzw. im Gefrierschrank. Das Phänomen wird mutmaßlich auf eine Absorp tion der leichten Bitumenfraktionen im Füller zurückgeführt. Eine Lagerung von Mastixproben bis zu 7 Tage erscheint als unproblematisch. Die Lagerung im Kühlschrank wird empfohlen. Aus der nationalen und internationalen Literatur wurden die vielversprechendsten Prüfverfahren zur Mastixansprache im DSR ausgewählt, umfangreich erprobt und hinsichtlich ihrer Tauglichkeit bewertet. Die nachfolgenden ausgewählten und weiterentwickelten Prüfmethoden wurden an schließend anhand von 82 Mastixvarianten validiert: ein Temperatur-Frequenz-Sweep von 20 bis 60 °C mit 8 mm Messgeometrie zur Untersuchung der viskoelastischen Eigenschaften, der Mul tiple Stress Creep and Recovery Test (MSCRT) bei einer Temperatur von 60 °C mit 25 mm Mess geometrie und eine Relaxationsprüfung bei einer Prüftemperatur von -20 °C mit der 4 mm Messgeometrie. Die gewählten Prüfverfahren sind in marktüblichen DSR-Geräten unterschiedli cher Gerätehersteller mit laborökonomischen Prüfdauern anwendbar. Die Ergebnisse sind aus sagekräftig, präzise, einfach interpretierbar und erlauben eine schnelle, zuverlässige und eindeutige Differenzierung unterschiedlicher Varianten an Füller-Bitumen-Gemischen. Mit den identifizierten aussagekräftigen Materialparametern wurde ein Bewertungshintergrund geschaffen, der Hinweise über den Einfluss unterschiedlicher Füller-Bitumen-Kombinationen mit unterschiedlichen Massenverhältnissen auf die interessierenden Materialeigenschaften liefert. Bei allen Materialeigenschaften zeigt das in der Mastix verwendete Bitumen einen übergeordne- ten Einfluss auf die Prüfergebnisse. Es kann ein funktionaler Zusammenhang zwischen dem Fül- ler-Bitumen-Verhältnis und den maßgebenden Mastixeigenschaften festgestellt werden. Anhand der versteifenden Wirkung vom komplexen Schermodul wurde eine eindeutige und materialspe- zifische Füller-Bitumen-Interaktion festgestellt. Unterschiedliche Füllereinflüsse konnten am ehesten anhand des Kriechverhaltens jedoch kaum anhand des Kälteverhaltens festgestellt wer- den. Die Verwendung von reinem Kalkhydrat führt zu einer starken Versteifung und damit einem hohen Verformungswiderstand bei gleichzeitig nachteiligem Kälteverhalten. Die Prüfverfahren haben eine Wiederholpräzision im Bereich von 10 bis 15 % (mit einer statisti- schen Sicherheit von 95 %) und eine Vergleichpräzision im Bereich von 15 bis 30 % (mit einer statistischen Sicherheit von 95 %). Sie entsprechen damit der typischen Prüfpräzision von rheo- logischen Prüfverfahren. Die Durchführung von Ermüdungsprüfungen von Mastix im DSR ist insgesamt kritisch zu sehen. Es gibt eine große Variabilität von möglichen Prüfparametern, die einen maßgeblichen Einfluss auf die Prüfergebnisse haben. Es ist unklar, ob Deformationsregelung oder Spannungsregelung das tatsächliche Materialverhalten besser abbildet und welche Regelung sich besser für eine (plausible) Differenzierung unterschiedlicher Mastixvarianten eignet. Darüber hinaus existiert ein maßgeblicher Einfluss aus den Gerätekonstruktionen von unterschiedlichen Rheometern, sodass Ergebnisse nicht miteinander vergleichbar und damit nicht für eine geräteübergreifende Charak- terisierung geeignet sind.