Analysis of glasses using atomic absorption and atomic emission spectrometry Part 2. Recommended procedures using the single-buffer method with single- or multi-element calibrations Report by the International Commission on Glass Technical Committee 2 "Chemical Durability and Analysis"

Abstract

In part 2 of this publication the procedure is described which is discussed, proved, optimized (results in part 1) and recommended for analysis by TC 2 of ICG. After decomposition by hydrofluoric acid/perchloric acid lead containing residues are dissolved by nitric acid, or other residues by hydrochloric acid. For precise determination of chromium a warning note is given. As spectrochemical buffers caesium salts are used (single-buffer method). For all mass produced glasses like soda-lime-magnesia-silica glasses, borosilicate glasses and (lead-) crystal glasses single-element calibration solutions are proposed as well as time-saving multi-element calibration solutions. They comprehend aluminium, barium, calcium, chromium, iron, lead, lithium, magnesium, manganese, potassium, sodium and zinc. The procedure should be applicable without problems also on the elements antimony, cobalt, copper, nickel, strontium, titanium and others when the detection limit of the elements is exceeded in the produced measuring solution. Separate calibration solutions are recommended for the determination of calcium in the presence of AI2O3 concentrations > 0,5 % m/m.

Im vorliegenden zweiten Teil der Arbeit wird das Verfahren beschrieben, das vom Technischen Komitee 2 der ICG diskutiert, experimentell geprüft, optimiert (Ergebnisse in Teil 1) und zur Analyse vorgeschlagen wurde. Nach Aufschluß mittels Flußsäure/Perchlorsäure werden bleihaltige Rückstände mit Salpetersäure, alle anderen Rückstände mit Salzsäure aufgenommen. Zur genauen Chrombestimmung ist ein Warnvermerk angegeben. Als spektrochemische Puffer dienen Cäsiumverbindungen (Einfach-Puffer-Methode). Für alle üblichen Gläser wie Kalk-Natron-, Borosihcat- und (Blei-)Kristangläser werden neben den elementspezifischen auch zeitsparende Viel-Element-Kalibrierlösungen vorgeschlagen. Es werden erfaßt: Aluminium, Barium, Blei, Calcium, Chrom, Eisen, Kalium, Lithium, Magnesium, Mangan, Natrium und Zink. Das Verfahren soUte auch problemfrei anwendbar sein auf die Bestimmung von Antimon, Kobah, Kupfer, Nickel, Strontium, Titan u. a., soweit die Nachweisgrenzen der Elemente in der erhaltenen Aufschlußlösung überschritten werden. Sonderkalibrierungen werden vorgeschlagen zur Calciumbestimmung in Gegenwart von Al2O3-Konzentrationen > 0,5 % m/m.