Transformation of Na2O - AI2O3 - B2O3 glass into a material with interconnected pores

Abstract

The replacement of SiO2 in the ternary sodium-borosilicate system with AI2O3 produced clear glasses which include some droplet-like microphases. After heat treatment, phase separation occurred. The region in which glass formed with the Na2O content between 5 and 20 wt % was extended and the transition from glass to the crystalline state was gradual. In the leached state the porous skeleton showed only slight crystalline features which were identified as 2 AI2O3 · B2O3 while in the sintered state, well developed 9 AI2O3 · 2 B2O3 crystallisation was identified by X-ray diffraction, proving the presence of B2O3 compound in the porous insoluble skeleton. Specific surface areas of interconnected pores of between 143 and 282 m2/g and main pore radii between 2 and 7 nm are comparable to those of SiO2 porous glass. The high sintering temperature of AI2O3 based material (1500 °C for 30 min), compared with that of porous SiO2 (1250 °C for 3 min), is of interest.

La substitution du SiO2 dans le systeme sodium-borosilicate ternaire à l'aide de AI2O3 a rendu possible la production de verres limpides comprenant des micro-phases dont la forme etait celle de gouttelettes. Une separation de phase a ete remarquee apres un traitement thermique. La zone de formation du verre obtenu avec une teneur de Na2 situee entre 5 et 20 % en poids a ete etendue et le passage du verre à une condition cristaliine a ete graduelle. Dans une condition lixiviee, le squelette poreux n'a montre que des traits de cristaliinite du 2 AI2O3 · B2O3 faibles alors que le materiel fritte a revele une cristallisation 9 AI2O3 · 2 B2O3 bien developpee qui a ete identifiee à l'aide d'analyses radiographiques qui confirmerent la presence de composes B2O3 dans le squelette poreux insoluble. Des valeurs de surface specifique des pores interconnectes et de rayons principaux de ces pores situees respectivement entre 143 et 282 m^2/g et 2 et 7 nm sont comparables à celles du verre poreux SiO2. II est interessant de noter la temperature de frittage elevee du materiel à base de AI2O3 (1500 °C pour 30 min) en comparaison de celle du SiO2 poreux (1250 °C pour 3 min).

Der Ersatz von SiO2 im ternären Natrium-Borosilicatsystem durch AI2O3 führte zu klaren Gläsern mit tröpfchenförmigen Entmischungen. Nach einer Wärmebehandlung wurde Phasentrennung beobachtet. Für einen Na20-Massengehalt von 5 bis 20 % ergab sich ein breiter Glasbildungsbereich; der Übergang vom Glas- zum Kristallzustand erfolgte stufenweise. Nach einem Auslaugungsprozeß zeigte das poröse Skelett der Gläser nur geringe kristalline Anteile, die als 2 AI2O3 · B2O3 identifiziert wurden; nach dem Sintern zeigten sich dann gut ausgebildete 9 AI2O3 · 2B203-Kristalle , die durch Röntgenbeugung nachgewiesen wurden. Dies kann als Beweis dafür dienen, daß B2O3-Verbindungen im porösen unlöslichen Skelett vorhanden sind. Die spezifischen Oberflächenwerte der miteinander verbundenen Poren von 143 bis 282 m^2/g und die Hauptporenradien von 2 bis 7 nm sind mit den Werten für poröses Si02-Glas vergleichbar. Die hohe Sintertemperatur des auf AI2O3 basierenden Materials (1500 °C für 30 min) ist - verglichen mit der Sintertemperatur für poröses SiO2-Glas (1250 °C für 3 min) - zu beachten.