Experiences with electron beam analysis with particular regard to sodium and fluorine

Abstract

Electron excitation appears to offer higher rates of analysis of glass and raw materials than using sealed X-ray tubes alone. There are however, certain disadvantages. These lie mainly in the areas of sample preparation which is the limiting factor in the present sample reproducibility, and arise principally from the need to make the samples conducting. Further work on alternative systems such as conducting surface coatings and grids would be welcome and may eliminate some of these problems by permitting the use of fusion techniques which would probably give greater reproducibility of sample preparation. Although there is plenty of intensity for the light elements even higher count rates obtainable by using thinner counter windows and better reflecting crystals such as RbAP, should permit the reduction of beam current and so reduce the peculiar effect of loss of sodium intensity on repeat determinations. Il semble bien que l'excitation par un faisceau d'électrons permette d'analyser les verres et les matières premières plus rapidement que les tubes à rayons X scellés. La méthode présente toutefois certains inconvénients au niveau de la préparation des échantillons, dont la reproductibilité est actuellement limitée par le fait qu'ils doivent être rendus conducteurs. Des travaux plus poussés sur d'autres systèmes, tels que revêtements et réseaux superficiels conducteurs, seraient nécessaires pour résoudre certains de ces problèmes. Ils permettraient d'utihser des techniques de fusion qui conféreraient sans doute une meilleure reproductibilité à la préparation des échantillons. Bien que l'intensité soit suffisante pour les éléments légers, les vitesses de comptage plus élevées que l'on pourrait obtenir en utilisant des fenêtres de compteurs plus minces et des cristaux plus réfléchissants (tels le RbAP) devraient permettre une réduction d'intensité du faisceau et donc une diminution de l'effet particulier de la perte d'intensité du sodium en cas de dosages répétés. Die Methode der Elektronenanregung scheint eine schnellere Analyse der Gläser und Glasrohstoffe zu ermöglichen als die ausschließliche Anwendung von Röntgenröhren. Gewisse Nachteile können hier aber nicht übersehen werden. Sie liegen in der Hauptsache auf dem Gebiet der Probenpräparation, die die Reproduzierbarkeit der Probe einschränkt, und sie entstehen prinzipiell aus der Notwendigkeit, die Proben leitfähig zu machen. Eine weitere Untersuchung der Möghchkeiten, die die Probenoberfläche durch Beschichtung oder ein Gitter leitfähig machen, ist notwendig. Dabei würden einige Probleme beseitigt, da das Schmelzverfahren angewandt werden könnte und damit wahrscheinlich eine bessere Reproduzierbarkeit der Probenpräparation gegeben wäre. Obwohl schon hohe Intensitäten für die leichten Elemente gemessen werden, sollte gerade eine Erhöhung der Zählraten, die durch die Anwendung dünnerer Zählrohrfenster und besser reflektierender Kristalle — z. B. RbAP — erzielt werden kann, die Erniedrigung des Probenstroms gestatten und damit bei Wiederholungsbestimmungen den besonderen Effekt der Intensitätsverminderung bei der Natriumanalyse reduzieren.