Quantitative analysis of alkali silicate solutions by ICP AES

Abstract

SiO₂ and Na₂O concentrations of alkali silicate solutions can be determined by ICP AES using scandium as an internal standard. Diluting the samples with water causes problems with the sample nebulization. It is possible to avoid this by adding KOH , but a higher pH value leads to precipitation of scandium. Better results are obtained by treating the samples with HF to cause the reaction of SiO₂ to H₂SiF₆. For calibration a standard glass of the DGG is used. A linear calibration function is obtained up to concentrations c(SiO₂) = 215 mg/l and c(Na₂O) = 45 mg/l, respectively, (in respect of glass: c(glass) = 300 mg/l). The agreement of SiO₂ concentrations determined gravimetrically and those measured by ICP AES is better than ± 1 % relative. Na₂O concentrations measured simultaneously deviate in most cases not more than ± 1 % relative from the classical HF digestion (with volatilization of SiO₂). It is shown that the scandium standard leads to a better accuracy and reproducibility.

SiO₂- und Na₂O-Konzentrationen von Wasserglaslösungen können mit der ICP-AES unter Verwendung von Scandium als internem Standard ermittelt werden. Verdünnt man die Proben mit Wasser, so gibt es Schwierigkeiten mit der Probenzerstäubung. Es ist möglich, dies durch Zusatz von KOH zu umgehen, doch führt ein höherer pH-Wert zur Ausfällung von Scandium. Bessere Ergebnisse erhält man, wenn man die Proben mit HF behandelt, um SiO₂ zu H₂SiF₆ umzusetzen. Zur Kalibrierung wird ein Standardglas der DGG verwendet. Man erhält eine lineare Eichfunktion bis zu Konzentrationen c(SiO₂) = 215 mg/l bzw. c(Na₂O) = 45 mg/l (bezogen auf c(Glas) = 300 mg/l). Die Übereinstimmung der gravimetrisch bestimmten SiO₂-Konzentrationen mit den durch ICP-AES gemessenen ist besser als ± 1 % relativ. Die simultan gemessenen Na20-Konzentrationen weichen in den meisten Fällen nicht mehr als 1 % relativ vom klassischen HF-Aufschluß (mit Verflüchtigung von SiO₂) ab. Es wird gezeigt, daß der Scandium-Standard zu einer besseren Genauigkeit und Reproduzierbarkeit führt.