Röntgenfluoreszenzanalysen im Dienst der Spezialglasherstellung

Abstract

Es wird über die Anwendungsbereiche und das Leistungsvermögen eines seit 1978 eingesetzten Röntgenfluoreszenz-Spektrometers für die simultane Analyse von maximal 26 Elementen (Fluor bis Uran) im Rahmen der Produktionskontrolle für Spezialgläser der technischen und optischen Anwendungsbereiche berichtet. Besonderheiten ergeben sich hier wegen ausgeprägter Interelementeffekte bei einer Vielfalt von bis zu 20 Komponenten mit niedrigen bis sehr hohen Ordnungszahlen sowie für Gläser, deren Hauptbestandteile Li₂O und B₂O₃ nicht durch RFA bestimmt werden können, jedoch zu Interelementeffekten beitragen. So wird das Leistungsvermögen durch sehr niedrige Wiederholstreubereiche, jedoch leider wesentlich höhere Vergleichsstreubereiche charakterisiert. Letztere enthalten somit offenbar wesentliche Beiträge aus den naßanalytischen Konzentrationsvorgaben der Eichung, und es können systematische Fehlerbeiträge aus dem Korrekturmodell nicht ausgeschlossen werden. Die Eichung mit synthetischen Standards ergibt sich gegenüber den naßanalytischen Konzentrationsvorgaben nur vereinzelt als bessere Alternative. Geräteseitige Maßnahmen zur Verbesserung der langfristigen Konstanz der Konzentrationsanzeigen ergaben sich als verbesserungsfähig. XRF simoultaneous spectrometer analyses for special glasses This is a report on field of applications and performance of an XRF simoultaneous spectrometer for analyses of 26 elements (fluorine up to uranium) in production control of special glasses for technical and optical applications. This field of applications creates special problems in respect to inter-element-effects in matrices of up to 20 components consisting of very light as well as heavy elements with middle concentrations as well as matrices containing elements as main components, which cannot be determined by XRF methods, which however contribute to inter-element-effects. So, performance can be characterized by a rather high precision, however a lower accuracy. Lower accuracy may be caused by contribution of analytical errors from wet analytical concentrations, used for calibration, as well as from the model introduced as basis for correcture. Fusions of synthetic standards with Li₂B₄O₇ do not always furnish better results. Instrumental means to attain long-term constancy of concentrations were found to be improvable. Des analyses de spectromètre XRF simultané pour des verres spéciaux II y a ici une revue concernant la domaine et l'attitude d'application d'un spectromètre XRF simultané pour l'analyse de 26 éléments (entre fluor et uranium) dans les processus producteurs pour des verres techniques et d'optiques. Cette domaine d'application sert des problèmes spéciaux parcequ'il y a des effets-entre-éléments forts avec jusque 20 components dans les matrices analytiques contenant des éléments légers aussi bien que des éléments lourdes comme éléments essentiels et des éléments très légers (lithium et bore) fournissant des effets-entre-élément sans être comprensive par la méthode XRF. Ainsi l'attitude peut être caracterisée par une bonne précision des résultats de concentration, la justesse des concentrations cependant se détériorant par des influences d'erreurs introduits par l'étalonnage dus aux méthodes classiques d'analyse et/ou des effets introduits par le modèle de correction, la méthode de fusion à Li₂B₄O₇ et des échantillons synthétiques ne sont pas toujours une alternative meilleure. La stabilité des résultats à longterme n'est pas satisfaisante et une améloriation serait désirable et nécessaire.