Massenspektrometrische Analyse des Inhaltes von Gasblasen in Gläsern im Pikoliterbereich

Abstract

Eine Ultrahochvakuum-Anlage zur dynamischen massenspektrometrischen Analyse des Inhaltes von Gasblasen in Gläsern wird beschrieben. Die Anlage besteht aus zwei Teilgeräten, jeweils mit einem Quadrupolmassenspektrometer ausgerüstet. Wesentliche Bestandteile und Merkmale der Anlage sind außerdem: Turbomolekularpumpen; UHV-Probenschleusen für Probenaußenmaße bis maximal (5 x 5 x 50) mm³ und Probenraumrestvolumina um 30 mm³ über Feinblenden unmittelbar an die lonenquellenräume der Massenspektrometer angekoppelt; UV-Schnellschreiber, um Massenspektren in bis zu vier Simultanspuren linear oder logarithmisch aufzeichnen zu können; elektronischer Taktgeber, der selbsttätig Start und Ende des zyklischen Massendurchlaufs und des Schreibvorgangs und den Probenbrechzeitpunkt bis auf ≤ 1 ms Genauigkeit aufeinander abstimmt. Eine volle Analyse von Restgas und Probengas in 10 aufeinanderfolgenden Teilspektren, jeweils über den Massenbereich 1 mu ≤ Μ ≤ 74 mu erstreckt, dauert 2,5 s. Die Geräte werden mit Standardgasblasen (Glaskapillaren) geeicht, die Daten mit Hilfe der EDV ausgewertet. Der mögliche Durchsatz beträgt derzeit 2 Proben/Stunde bei ≥ 10 nbar l (20 °C) Blaseninhalt. Die Nachweisgrenzen liegen um 10¯¹² bar l. Blasen mit ≥ 0,2 mm Durchmesser können ziemlich sicher geöffnet werden. Auswerteverfahren und einige Eigenschaften der Geräte werden qualitativ und quantitativ dargestellt und erörtert. Mass spectrometer analysis of the contents of bubbles in glasses in the picolitre range An ultrahigh vacuum apparatus for the dynamic mass spectrometer analysis of bubbles in glasses is described which uses two quadrupole mass spectrometers. The other essential features and characteristics of the apparatus are: turbomolecular pumps; UHV sample locks for samples up to (5 x 5 x 50) mm³ with residual volume of about 30 mm³ which is coupled to the ion source space by diaphragms; UV rapid recorder capable of simultaneously recording four mass spectra traces either linearly or logarithmically; an electronic counter which automatically synchronizes start and end of the cyclic mass flow and of the recording process and the time of breaking the sample up to a precision of ≤ 1 ms. A full analysis of residual gas and sample gas in ten successive partial spectra covering 1 mu ≤ Μ ≤ 74 mu takes 2,5 s. The apparatus was calibrated with standard bubbles (glass capillaries) and the data were evaluated by automatic data processing. The operating conditions allow two samples an hour for sample contents of ≥ 10 nbar l (20 °C). The limit of detection lies at about 10¯¹² bar l. Bubbles of diameter ≥ 0,2 mm diameter can surely be opened. The performance of the apparatus is described and discussed both qualitatively and quantitatively. Analyse par spectrométrie de masse du contenu de bulles de gaz dans les verres dans le domaine du picolitre On décrit une installation à ultra-vide destinée à l'analyse dynamique par spectrométrie de masse du contenu de bulles de gaz dans les verres. Cette installation se compose de deux appareils indépendants dotés chacun d'un spectromètre de masse quadrupolaire. On donne quelques éléments et caractéristiques importants de cette installation: pompes turbomoléculaires; traversées à ultra-vide pour les échantillons de (5 x 5 x 50) mm³ au maximum et des volumes résiduels du compartiment d'échantillons de 30 mm³ accouplés directement aux compartiments de sources ioniques des spectromètres par des diaphragmes de précision; enregistreur UV rapide permettant l'enregistrement linéaire et logarithmique sur quatre voies; générateur d'impulsions assurant la synchronisation du début et de la fin du cycle de passage de masse, de l'enregistrement et du moment de fracture de l'échantillon avec une précision de l'ordre de ≤ 1 ms. La durée d'une analyse complète du gaz résiduel et du gaz de l'échantillon sous forme de 10 spectres partiels successifs couvrant chacun un domaine de masse de 1 um ≤ Μ ≤ 74 um est de 2,5 s. Les appareils sont étalonnes à l'aide de bulles de gaz étalons (capillaires de verre). On exploite les résultats par ordinateur. Le débit maximum est actuellement de deux échantillons/heure ayant un contenu de ≥ 10 nbar l (20 °C). Les limites de détection se situent autour de 10¯¹² bar 1. Il est possible d'ouvrir des bulles d'un diamètre de ≥ 0,2 mm. On décrit le procédé d'exploitation et on discute de quelques caractéristiques de fonctionnement des appareils, qualitativement et quantitativement.