Einführung von Stickstoff in Alkaliboratgläser bei verschiedenen Temperaturen

Abstract

The incorporation of nitrogen into nine glasses with 10, 20 and 30 mole % alkali in the systems B2O3-Li2O, B2O3-Na2O and B2O3-K2O has been studied between 500 and 1200 °C. The experimental methods used were: X-ray diffraction, infra-red spectroscopy, determination of weight loss and determination of nitrogen soluble and insoluble in hydrochloric acid. In addition to finding that the quantity of chemically introduced nitrogen in powdered glass at low temperature is about three times greater than in the melt at high temperature, it was established that this introduced nitrogen makes it possible to produce crystalline boron nitride. In lithium borate glasses the nitriding process is almost exactly quantitative. The results confirm the general mechanisms of Bonding nitrogen in glass proposed by MULFINGER and FRANZ and the formation of nitrides. The dependence on temperature and glass composition of the various nitrogen groups is discussed. On étudie les possibilités d'introduction d'azote à des températures comprises entre 500 et 1200 °C dans neuf verres des systèmes B2O3-Li2O, B2O3-Na2O et B2O3-K2O de teneurs en alcalis egales à 10, 20 et 30% molaires. Les méthodes expérimentales utilisées sont: la diffraction des rayons X, la spectroscopie infra-rouge, le détermination de la perte de poids et la détermination de l'azote soluble ou insoluble dans une solution d'HCl. Outre le fait que la quantité d'azote liée chimiquement au verre pulvérisé est, aux basses températures, environ trois fois plus élevée que celle rencontrée dans les verres préfondus, on constate que des cristaux de nitrure de bore peuvent se former à la suite de l'introduction forcée d'azote. Pour les verres au borate de lithium, le processus de nitruration se déroule presque quantitativement. Les résultats d'essai corfirment la formation de nitrures dans les verres de même que le mécanisme de fixation du gaz proposé par MULFINGER et FRANZ. On discute en outre de la formation des différents groupements azotés en fonction de la température et de la composition des verres de base. In der vorliegenden Arbeit wird der Einbau von Stickstoff bei 500 bis 1200 °C in neun Gläser der Systeme B2O3-Li2O, B2O3-Na2O und B2O3-K2O mit Alkaligehalten von 10, 20 und 30 Mol-% untersucht. Die experimentell angewandten Methoden sind: Röntgenbeugung, IR-Spektroskopie, Bestimmung des Gewichtsverlusts und des in einer HCl-Lösung löslichen und unlöslichen Stickstoffs. Neben der Feststellung, daß die Menge des in gepulvertem Glas chemisch eingebauten Stickstoffs bei niedrigen Temperaturen etwa dreimal so groß ist wie die bei vorgeschmolzenen Glasschmelzen, ergibt sich, daß es als Folge dieser Einführung möglich ist, kristallines Bornitrid zu erhalten. Der Nitrierungsvorgang verläuft in den Lithiumboratgläsern fast quantitativ. Die Versuchsergebnisse bestätigen die Bildung von Nitriden in Gläsern sowie den von MULFINGER und FRANZ angegebenen Einbaumechanismus. Außerdem wird die Bildung der verschiedenen Stickstoffgruppen in Abhängigkeit von der Temperatur und der Zusammensetzung der Ausgangsgläser diskutiert.