Verfahren zur Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs in Verunreinigungen von Glasrohstoffen

Abstract

Die Verunreinigungen der Glasrohstoffe weisen mitunter eine beträchtliche Reduktionswirkung auf, der man bei der Schmelzführung, speziell bei der Herstellung gefärbter Gläser, Beachtung schenken muß. Zum überwiegenden Teil sind es Verunreinigungen organischer Herkunft, die für die Reduktionswirkung verantwortlich sind. Schmelzsand, Kalkstein und Dolomit führen nicht selten beachtliche Mengen an organisch gebundenem Kohlenstoff mit. In der vorliegenden Arbeit wird ein Überblick über verschiedene Verfahren vermittelt, welche die Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs ermöglichen. Grundsätzlich wird bei allen Verfahren das nach thermischer Zersetzung freigesetzte CO₂ coulometrisch bestimmt. Im Falle des Schmelzsandes wird eine Verbrennung nach dem Vorbild der organischen Elementaranalyse angewendet. Für die carbonatischen Rohstoffe mußten jedoch neue Bestimmungsmethoden erarbeitet werden. Nach den beiden ersten Methoden erfolgt die Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs in zwei Verfahrensschritten. Der oxidierenden Verbrennung der organischen Verunreinigung geht eine Decarbonisierung in verdünnter Mineralsäure voraus. Das dritte Verfahren benötigt hingegen nur einen Verfahrensschritt zur quantitativen Erfassung des organisch gebundenen Kohlenstoffs. Method of determining organically combined carbon in impurities in glass batch materials Impurities in batch materials can show a considerable reducing action which must be taken into account during melting, especially in the manufacture of coloured glasses. Impurities from organic sources are generally those showing the greatest reducing action. Sand, limestone, and dolomite often contain appreciable proportions of organically combined carbon. This paper reviews the various methods available for determining organically combined carbon. Basically all methods rely on the coulometric determination of thermally liberated CO₂. With sand a combustion like in the organic elementary analysis may be used but a new method must be developed for carbonate raw materials. Both of these methods involve determination of organic carbon in two steps. Oxidizing combustion of organic impurities requires a preliminary decarbonization in dilute mineral acid. The third method considered here requires only one step to determine organic carbon quantitatively. Méthode de dosage du carbone combiné organiquement provenant des impuretés des matières premières du verre Les impuretés des matières premières du verre présentent parfois un effet réducteur important, qui, lors de la fusion, spécialement pour la fabrication des verres colorés, doit être surveillé. Pour la plupart, ce sont des impuretés d'origine organique qui sont responsables de cet effet. Le sable, le calcaire et la dolomie renferment souvent des quantités notables de carbone combiné organiquement. On donne un aperçu des différentes méthodes qui permettent de doser ce carbone. En principe, toutes les méthodes permettent de doser de manière coulométrique le gaz carbonique libéré après décomposition thermique. Dans le cas du sable, on utilise une combustion, comme dans l'analyse des éléments en chimie organique. Pour les matières premières carbonatées, on a pourtant dû mettre au point de nouvelles méthodes. Le dosage du carbone s'effectue dans les deux premières méthodes en deux étapes. La combustion oxydante de l'impureté organique est précédée d'une décarbonatation dans un acide minéral dilué. La troisième méthode ne nécessite, en revanche, qu'une étape pour doser le carbone.