Nitridation of silicate and borosilicate glasses prepared by sol-gel process

Abstract

Samples of the systems R₂O-SiO₂ (R = lithium, sodium, potassium), B₂O₃-SiO₂ and Na₂O-B₂O₃-SiO₂ were prepared by the sol-gel route. After gelation and drying, heat treatments under ammonia atmosphere were carried out up to 1100 °C. The whole nitrogen content (in wt%) of nitrided gels was determined with a Leco equipment. The maximum nitrogen content (in wt%) in lithium silicate gels was 12.6; in binary borosilicate gels 5.0 and in sodium borosilicate gels 7.6. The existence of silicon oxynitride (Si₂ON) in some samples treated under ammonia has been demonstrated by X-ray diffraction. The nature and amount of the alkaline oxides play an important role in nitridation. The nitrogen percentage content incorporated seems to depend on the whole content of crystalline phases formed during thermal treatment, on the devitrification and on the phase separation of the samples. In borosilicate glasses a higher nitrogen incorporation with increasing B₂O₃ content was observed. In these samples, devitrification and phase separation, respectively, also affected nitridation.

Proben aus den Systemen R₂O-SiO₂ (R = Lithium, Natrium, Kalium), B₂O₃-SiO₂ und Na₂O-B₂O₃-SiO₂ wurden nach dem Sol-Gel-Verfahren hergestellt. Nach ihrer Gelierung und Trocknung wurden sie in NH₃-Atmosphäre bis 1100 °C erhitzt. Der gesamte Stickstoffgehalt der behandelten Gelproben wurde mit einer Leco-Apparatur bestimmt. Der maximale Stickstoffmassengehalt erreichte 12,6 % in den Lithiumsilicat-, 5,0 % in den Borosilicat- und 7,6 % in den Natriumborosilicat-Gelen. Die Bildung von Siliciumoxinitrid (Si₂ON) konnte bei manchen Proben mittels Röntgenbeugung festgestellt werden. Die Art von und der Anteil an Alkalioxiden spielen eine große Rohe beim Stickstoffeinbau. Die eingebaute Stickstoffmenge scheint auch vom Gesamtgehalt der während der Wärmebehandlung gebildeten kristallinen Phasen und von der Entglasung bzw. Phasentrennung der Proben abzuhängen. Bei den Borosilicatgläsern wurde beobachtet, daß der eingebaute Stickstoff mit der B₂O₃-Konzentration zunimmt. Die bei diesen Proben entstandene Entglasung bzw. Phasentrennung beeinflußt auch den Einbau von Stickstoff.