Analyse des Aushärteverhaltens hochreaktiver Harzsysteme unter prozessnahen Bedingungen zur besseren Auslegung von Fertigungsprozessen

Abstract

Bei der Verarbeitung reaktiver Kunststoffe, wie Polyurethanen oder Epoxidharzen, in diskontinuierlichen Verfahren nehmen die Werkzeugfüll- und Aushärtephasen einen signifikanten Teil der Gesamtzykluszeit ein. Industrielle Entwicklungen tendieren daher zum Einsatz schnell härtender Systeme mit Reaktionszeiten von unter einer Minute, die hohe Anforderungen an die Prozessauslegung und Materialmodellierung stellen. Dabei hängt die Modellgenauigkeit stark von den experimentell ermittelten Reaktionsdaten ab. Es muss sichergestellt werden, dass die exotherme Aushärtungsreaktion der betrachteten Materialien mittels Thermoanalyse präzise erfasst werden kann. Die Charakterisierung des Reaktionsprozesses ist insbesondere bei schnell härtenden Systemen herausfordernd. Im Gegensatz zu konventionellen Systemen weisen schnell härtende Harze keine signifikante Inhibierungszeit auf oder reagieren bereits weit unter Raumtemperatur. Die Zeitdifferenz zwischen Probenpräparation und Messstart ist mit dem Beginn der Vernetzungsreaktion überlagert, sodass der Reaktionsverlauf nicht vollständig erfasst werden kann. Dadurch ist die Qualität der Messdaten reduziert. Vor diesem Hintergrund wurde am IKV eine Messzelle zur ganzheitlichen Charakterisierung des Reaktionsverhaltens schnell härtender Harz-Systeme unter isothermen sowie nicht-isothermen Bedingungen entwickelt. Die Messzelle beruht auf dem Prinzip der Dynamischen Differenzkalorimetrie (eng.: Differential Scanning Kalorimetrie (DSC)). Anders als bei den konventionellen Methoden erfolgt eine direkte Dosierung des reaktiven Materials in die auf bis zu 200 °C vorgeheizte Messkammer, sodass die Reaktionsenthalpie maximal 10 Sekunden nach der Vermischung erfasst wird. Über mechanische Stempel kann ein Messdruck von bis zu 100 bar aufgebracht werden, um das Reaktionsverhalten unter prozessnahen Bedingungen zu charakterisieren. Zusätzlich zum Einfluss variierender Prozessparameter können durch eine Niederdruck-Kolbendosieraggregat der Einfluss variierender Materialbedingungen, wie z. B. Lagerzeit, Materialtemperatur, Prozessgase, sowie die Zugabe von Additiven auf das Reaktionsverhalten hochreaktiver Materialien analysiert werden. Die gewonnenen Messergebnisse der Messzelle zeigen bei einem langsam reagierenden Epoxidharz eine gute Übereinstimmung verglichen mit einer konventionellen DSC. Darauf aufbauend konnten zwei beispielhafte schnell härtende PUR Systeme mit Reaktionszeiten von unter zwei Minuten erstmals vollständig unter isothermen und nicht-isothermen Bedingungen charakterisiert und die Daten zur Modellierung des Reaktionsfortschritts mittels Isokonversionsmethoden genutzt werden. Aufbauend auf den erzielten Erkenntnissen und mittels der entwickelten Messzelle sollen die generierten Materialdaten in einem Nachfolgeprojekt zur verbesserten Prozesskontrolle anhand der Modellierung des Reaktionsfortschritts genutzt werden. Mittels dieser Modelle soll anschließend eine Systematik zur robusten Qualitätssicherung anhand der Beschreibung der Reaktionskinetik im PUR-RIMProzess aufgebaut werden. Wesentliche Untersuchungsaspekte sind die Signifikanz der relevanten Messgrößen zur Erfassung von Chargenschwankungen sowie die Identifizierung und Kontrolle optimaler Prozessfenster. Zu diesem Zweck sollen offline Daten zum thermorheologischen Materialverhalten mit den Prozessdaten während der Bauteilherstellung korreliert werden. Das Ziel des Vorhabens wurde erreicht. Datei-Upload durch TIB