New method of glass and batch sample preparation for X-ray fluorescence spectrometry

Abstract

Sample preparation time has been cut down considerably by the combined use of a new preparation technique and a new method of calibration. The glass sample is molten in a platinum cup at a temperature of 1200 °C, to form a glass disc. Without further treatment this disc can be used for analysis in an X-ray spectrometer. The sample preparation takes about 2 minutes. AU X-ray intensities, as measured against a stable instrument standard, are normalised to the silicon intensity of the sample. The normalised intensities of a few calibration samples are plotted against the ratio: element/silicon. In this way calibration curves are obtained which are independent of the condition or shape of the sample surface. The concentration ratio's found for unknown samples are normalised to 100 % minus any known loss value. Le temps de préparation des échantillons est réduit considérablement par l'utihsation combinée d'une nouvelle technique de préparation et d'une nouvelle méthode d'étalonnage. L'échantillon de verre est fondu dans une coupelle en platine à la température de 1200 °C de manière à obtenir un disque de verre. Ce disque peut être analysé tel quel d^ns un spectromètre à rayons X. La préparation de l'échantillon requiert deux minutes environ. Toutes les intensités des rayons X, mesurées par référence à un étalon stable incorporé dans l'appareillage, sont normalisées par rapport à l'intensité du silicium de l'échantillon. Les intensités normahsées de quelques échantillons étalonnés sont portées en graphique en fonction du rapport élément/sihcium. On obtient de cette façon des courbes d'étalonnage qui sont indépendantes de l'état ou de la forme de la surface de l'échantiUon. Les rapports de concentration trouvés pour des échantihons inconnus sont ramenés à 100%, compte tenu des pertes connues. Der Zeitaufwand für die Probenpräparation konnte durch die kombinierte Anwendung eines neuen Präparationsverfahrens und einer neuen Eichmethode beträchtlich verkürzt werden. Zur Herstellung eines Glasplättchens wird die Probe in einer Platinschale bei 1000 °C geschmolzen. Das Plättchen kann ohne weitere Bearbeitung für die Analyse mit dem Röntgenspektrometer verwendet werden. Diese Präparation dauert etwa 2 min. Die Röntgenintensitäten werden — wie bei der Messung gegen einen stabilen Gerätestandard — zur Intensität des Siliciums der Probe in Beziehung gesetzt. Trägt man von einigen Eichproben diese Intensitätsverhältnisse gegen die Konzentrationsverhältnisse Element/Sihcium auf, so sind die nach dieser Methode erhaltenen Eichkurven von dem Zustand und der Form der Probenoberfläche unabhängig. Die Konzentrationsverhältnisse unbekannter Proben werden gleich 100% gesetzt, wobei zu beachten ist, daß bekannte Probenverluste vorher abzuziehen sind.